甲醛分析方法验证专项方案.docVIP

工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案 方案编号： 起草人 审核人 同意人 署名 日期 方案实施日期： 年 月 日 署名： 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1. 概述 1 2. 目标 1 3. 分光光度计操作条件： 1 4.检测方法 1 4.1 试剂 1 4.2开机准备 2 5方法验证 2 5.1 线形范围 2 5.2 检出限 3 5.3 定量下限 4 5.4 最低检出浓度 4 5.5 精密度 4 5.6 正确度 4 6.验证结论 5 附录1：验证所需设备和仪器仪表汇总 5 附录2：验证原始统计 5 概述 本文件验证了工作场所空气中甲醛分光光度法本检测方法实施细则参考 GBZ/T 160.54-20XX 《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中甲醛酚试剂分光光度法定量测定为关键依据，和在此标准基础上依据本检测中心实际配置仪器和试验条件情况下将标准中技术要素编写了相关作业指导书。 为了确保此分析方法可行性、正确性、可操作性和适用性、用科学方法进行对应验证程序尤其编写了此验证方案，为以后在实际工作中将起到指导和借鉴作用。 在验证空气中甲醛测定方法中，做了方法线性范围试验、检出限试验、方法精密度试验、正确度试验，以证实该方法适适用于测定工作场所空气中甲醛浓度。 目标 经过验证工作，确保测定工作场所空气中甲醛浓度分析方法在广德众康职业卫生检测服务适用。 分光光度计操作条件： 仪 器 紫外可见分光光度计(T6新世纪) 可调波长范围190～1100nm 波 长 645nm 比色皿 10*10mm 参比溶液 蒸馏水 4.检测方法 4.1 试剂 试验用水为蒸馏水 4.1.1酚试剂：称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水 至刻度。 4.1.2: 硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.72mol/L硫酸溶解，并稀释至100ml。 4.1.3:标准溶液：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。标定后溶度为0.96mg/ml贮备液。临用前用水稀释至1.0ug/ml甲醛标准溶液。 4.2开机准备 4.2.1 检验仪器，准备10mm石英比色皿。 4.2.2 打开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计10min 4.2.3 预热完成，仪器自检完成后，准备试验。 4.2.4 在成套石英比色皿中加入参比溶液，做基线校准和校准能量。 4.2.5 校准完成后，输入本方法所需要波长645nm，确定，试验开始。 5．方法验证 5.1 线形范围 在3操作条件下将紫外可见分光光度计调整至最好测定状态，标准曲线绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.1、0.25、0.5、1.00、1.50、2.00ml甲醛标准溶液，加水至2.6ml，各加2ml酚试剂溶液，摇匀，于43±1℃水浴中放置10min，期间摇动几次，加入0.4ml硫酸铁铵溶液，摇匀，再放入水浴中加热10min，取出放冷至室温，在645nm 波长下测量吸光度。每个浓度反复测定3 次，以吸光度均值对对应甲醛含量（SYMBOL 109 \f Symbolg）绘制标准曲线。 见表1： 表1：方法验证线性范围数据表 序号 1 2 3 4 5 6 7 标准含量（μg） 0.00 0.1 0.25 0.5 1.00 1.50 2.00 吸光度（A） 0.031 0.089 0.176 0.307 0.568 0.810 1.036 相关系数 0.9980 线形方程 Y=0.5036X+0.046 图1：甲醛含量和吸光度关系图 5.2 检出限 在3工作条件下将仪器调至检测状态，连续测量10次空白溶液，按公式计算检出限： CL = 3σ/s 式中：CL — 检出限，?g/mL； σ — 测量10次空白溶液浓度标准偏差； s — 方法灵敏度，即工作曲线斜率，mL/μg。 表2：连续测定10次空白溶液检出线数据 序号 1 2 3 4 5 吸光度值 0.031 0.031 0.030 0.031 0.031 浓度（μg /mL） 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 序号 6 7 8 9 10 吸光度值 0.031 0.030 0.031 0.031 0.031 浓度（μg /mL） 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 浓度平均值（mg/L） 0.00 灵敏度(mL/μg) 0.5036 标准偏差 0.00042 检出限(μg/mL) 0.0025 从表2得到本方法检出限结果：0.0025μg/mL ，低于方法