常见阴离 子的分离与鉴定.docVIP

常见阴离子得分离与鉴定 一、实验目得 ①掌握一些常见阴离子得性质与鉴定反应; ②了解阴离子分离与鉴定得一般原则,掌握常见阴离子分离与鉴定得原理与方法。 二、实验原理 许多非金属元素可以形成简单得或复杂得阴离子,例如S2＝、Ｃl=、Br＝、NO３=与SO42—等,许多金属元素也可以以复杂阴离子得形式存在,例如VO３=、CrO4２-、Al(OＨ)4－等。所以,阴离子得总数很多。常见得重要阴离子有Cl=、Br=、I=、S２-、ＳＯ3２-、S2O３２－、ＳO４2－、NO3－、NO2—、PO43－、CO32—等十几种,这里主要介绍它们得分离与鉴定得一般方法。 许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存,一旦溶液被酸化,它们就会分解或相互间发生反应、酸性条件下易分解得有NO2-、SO32－、Ｓ2Ｏ32－、S2-、CＯ32－;　 酸性条件下氧化性离子(如NO3-、ＮＯ2－、SO32—)可与还原性离子(如I－、SO32－、S2O3２－、Ｓ2－)发生氧化还原反应、还有一些离子容易被空气氧化,例如NO２－、SO3２-、S2－分别被空气氧化成ＮO3-、ＳＯ４2—与Ｓ等,分析不当很容易造成错误。 由于阴离子间得相互干扰较少,实际上许多离子共存得机会也较少,因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析得方法,只有少数相互有干扰得离子才采用系统分析法,如S２－、SO3２－、S2O32-;Cｌ-、Ｂr-、I—等。 三、器材与药品 ①仪器: 试管,离心试管,点滴板,滴管,酒精灯,水浴烧杯,离心机等。 ②药品: ＨＣl(６ｍol?Ｌ-1);ＨＮO3(６ｍol?L—１);H２SＯ4(3mｏl?Ｌ—1);H2SO4(浓);ＢａCｌ２(0、1moｌ?L-1);ＡgNO3(0。１moｌ?L—1);KI(0、1ｍoｌ·L—1);KMｎO4(０.01mol·Ｌ－1);FeSO4(固体);ＣCl4;pH试纸 浓度均为0.１mol·L-1得阴离子混合液:CO32-,SO42-,NO3－,PO４3－一组;Cl-,Ｂr－,I-一组;Ｓ2—,SO32—,S2O3２—,ＣO32－一组;未知阴离子混合液可配5－６个离子一组。 四、实验方法 4。１已知阴离子混合液得分离与鉴定 　 　 设计出合理得分离鉴定方案,分离鉴定下列三组阴离子。 　(1)Cl-、Br-、Ｉ－; 现象 方程式 Cl－+Ag+=AgCｌ↓ Bｒ－+Ag+＝AgBr↓ I—+Ag+=AｇI↓ AｇＣl+２NH3=[Ag(NH3)2］Cl ［Ａg(NH3)2］Cl+ＨNO3＝ＡgCl+ＮH４ＮＯ3 AgBr+Ｚn=Ａｇ+2Ｂｒ—+Ｚn2+ AｇI+Zn=Ａg+2I—＋Ｚn２+ 2I-＋Cl２=Ｉ2+2Cl— ２Br—+Cl2=Ｂr2＋2Ｃｌ— 2I2＋Cl2+６H２O=IＯ3-+10Cｌ—+１２H+ (2) S２－、ＳO3２－、S2O３2— 现象 方程式 S2—+［Ｆe(ＣN)5NO］2－＝［Fe(CＮ)5ＮOＳ］4 　 (紫色) S２-+CdＣO３＝CｄS↓+CO32－ ２Ag＋+S２Ｏ32-=Ag2S2O3↓ Aｇ２S2Ｏ3＋H２O=Ag2S+2Ｈ++ＳO42－ (黑色) (3)SO42— 、ＮO3—、PＯ４3-、CO32- 现象 方程式 Ｂa+ＳO4－＝ＢaSO４(沉淀) CO3 2— +２Ｈ+ ＝H2O+CO2 ?3　Fe2+　＋ NO３－ + 4H+ ＝ 3 Fe3＋ + NO + 2H2O Fe2+ +ＳO42- + NO ＝ [Fｅ+ (NO)＋]SＯ4(棕色) Ag3PO４+3ＨNO３=3AgNO３+Ｈ3PＯ4