QS-QC-202-00甘露醇质量标准.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 甘露醇质量标准 页数 1 of 3 文件编号 QS-QC-202-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立甘露醇的质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用于本企业制药用甘露醇的检验和质量控制。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 1. 依据：《中国药典》2000年版二部。 2. 品名（编码）：甘露醇（F0502） 3. 标准： 【性状】 本品应为白色结晶性粉末；无臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（OS-QC-706-00熔点测定法检验操作规程）应为166-170℃。 【鉴别】 （1）取本品约0.5g，置试管中，加乙酰氯3ml，缓缓滴加吡啶0.5ml，随滴随振摇，俟反应完毕，注意将溶液移至另一试管中，用冰冷却，将析出的结晶滤过，用乙醚10ml洗涤后，移置试管中，加乙醚15ml，置温水浴中加热使溶解，趁热倾取乙醚液，挥散乙醚，得白色结晶（必要时再重结晶1次），干燥后，依法测定（检测方法OS-QC-706-00熔点测定法检验操作规程），熔点为120-125℃。 （2）取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。 【检查】 酸度 取本品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.30ml，应显粉红色。 溶液的澄清度与顔色 取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显 文件名 甘露醇质量标准 文件编号 QS-QC-202-00 页数 2 Of 3 浑浊，与1号浊度标准液（OS-QC-719-00溶液澄清度检查法检验操作规程）比较，不得更深。 氯化物 取本品1.0g，依法检查（OS-QC-709-00氯化物检查法检验操作规程）,与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.003%）。 硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（OS-QC-710-00硫酸盐检查法检验操作规程），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 草酸盐 取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊；与草酸钠溶液[取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4）]2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（OS-QC-702-00干燥失重检查法检验操作规程）。 炽灼残渣 不得过0.1%（OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）。 重金属 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2ml，依法检查（OS-QC-715-00重金属检查法检验操作规程第一法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml与溴化钾试液0.5ml,置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查（OS-QC-714-00砷盐检查法检验操作规程第一法），应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml与高磺酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成]50ml， 置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/l）相当于0.9109mg的C6H14O6。 文件名 甘露醇质量标准 文件编号 QS-QC-202-00 页数 3 Of 3 按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0-102.0%。[企业内控标准：含C6H14O6（以干燥品计）应为98.5-101.5%]。 【用途】 为注射用生脉冻干粉针和参麦冻干粉针的辅料。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【贮藏期】 二年。