QS-QC-503-00丁基胶塞质量标准（待定）.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 药用氯化丁基橡胶塞质量标准 页数 1 of 6 文件编号 QS-QC-503-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立药用氯化丁基橡胶塞的质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用本企业制药用氯化丁基橡胶塞的质量控制和检验。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 依据：YB 2.品名（编码）三叉药用氯化丁基橡胶塞（B0703）、无叉药用氯化丁基橡胶塞（B0402） 3. 标准： 【外观】取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有磨具造成的明显痕迹。 【鉴别】（1）称取本品5-20g，置于干燥的试管中，将长约4毫米的钠片一片置于固定并倾斜的试管中，使其恰好位于试样之上，用火焰的尖端加热试管，将钠融化在试样上，继续加热2分钟，使呈深红色，冷却后加入乙醇，将过剩的钠醇化，加水约10ml溶解，过滤，滤液备用。 取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，煮沸1-2分钟，加入硝酸银1滴，应产生白色沉淀。 取滤液0.2ml，置于微量试管中，加氯仿1滴，加稀硫酸1滴，加新配置的氨水1滴（或3%H2O2溶液2-3滴）,经振荡混匀后，静止5分钟，氯仿层应不显色。 （2）红外光谱 取本品约3g切成3mm x 3mm小块,置索氏抽提器中用丙酮或适宜的溶液回流浸提8小时取残渣80℃烘干,取0.1-0.2g置于裂解管的底部，然后用试管夹水平地将裂解管移到酒精灯上加热，当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端 文件名 药用氯化丁基橡胶塞质量标准 文件编号 QS-QC-503-00 页数 2 Of 6 时,再继续加热至裂解基本完全但没炭化为止,取少许裂解物滴在溴化钾上,在80℃烘干,照分光光度法(中华人民共和国药典2000年版二部附录IV C )测定,应与对照图谱基本一致。 【适应性试验】胶塞预处理：取适量胶塞加三倍胶塞总表面积（Acm2）的水（2Aml），煮沸5min,用水冲洗5次，将胶塞放入三角烧瓶中，加2Aml水，用铝箔或一只硅硼酸盐烧杯将瓶口盖住，放入高压蒸汽消毒器中加热，在30分钟内升温至121℃±2℃，保持30分钟，于20-30分钟内冷却至室温，取出，在60℃条件下烘60min，贮存于密封的玻璃容器中备用。 温度适应性 取适量经胶塞预处理的胶塞置于-35℃±2℃条件下放置24小时，然后在50℃±2℃条件下继续放置24小时后，观察胶塞外观应不变形。 穿刺落屑 取适量经胶塞预处理的胶塞置于-35℃±2℃条件下放置24小时，然后在50℃±2℃条件下继续放置24小时，选择50只与测胶塞相配的注射剂瓶，每只瓶中注入半瓶水，将被测胶塞装在25只瓶上，将25只已知穿刺落屑数的胶塞装在另25只瓶上，胶塞均预处理过，加上铝盖，用手动封盖机封口，打开铝盖穿刺部位。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞，穿刺时，胶塞保持直立，将注射器充水并除去注射针头（外径0.8mm）上的水，垂直向胶塞标记区域内穿刺，再重复三次，最后一次拔出针头前，将1ml水注入瓶内。每次穿刺前用丙酮或甲基-异丁基酮擦试注射针。每针刺20次后，更换一只注射针。直至所有胶塞被穿刺四下。取下被测胶塞，将瓶中水全部通过快速滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。在一般条件下，眼与滤纸距离为25cm，用肉眼观察快速滤纸上的落屑数，对已知穿刺落屑数的胶塞同法操作。被测胶塞落屑总数：不得过5粒。（注：如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性，则应判被测得的结果有效。反之，则无效）。 穿刺力 取适量胶塞置于-35℃±2℃条件下放置24小时，在50℃±2℃条件下继续放置24小时，将10只胶塞装在与其相配的注射剂瓶上。加上铝盖，用手动封盖 机封口，打开铝盖穿刺部位，将瓶放置穿刺装置中，使胶塞中心能受到垂直穿刺，用注射针（外径0.8mm）以200±50mm/min的速度进行穿刺。记录刺透胶塞所施加的力，重复穿刺步骤，直至所有胶塞被穿刺一次。穿刺被测胶塞所需的力不得过10N。 文件名 药用氯化丁基橡胶塞质量标准 文件编号 QS-QC-503-00 页数 3 Of 6 自密封性 取适量胶塞置于-35℃±2℃条件下放置24小时，然后在50℃±2℃ 条件下继续放置24小时，试验前2h内对被测胶塞进行预处理：将10只被测胶塞放入水中煮沸5min后取出，在70℃恒温干燥1h。在10只瓶中，每只加半瓶水，将胶塞和铝盖用手动封盖机封口后，放入高压蒸汽消毒器中，121℃±2℃，保持30