三七（田七）检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 三七（田七）检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-067-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 2 PAGE 2 广州东康药业有限公司 三七（田七）检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-067-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验三七规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于三七的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责 规程： 1． 外观： 主根呈类圆椎形或圆柱形，长1-6cm，直径1-4cm，表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色，黄绿色或灰白色；木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。 筋条呈圆柱形，长2-6cm，上端直径约0.8cm，下端直径约0.3cm。 剪口呈不规则的皱缩块状及条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰白色，边缘灰色。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 甲醇 2.1.2 醋酐 2.1.3 硫酸 2.1.4 硼酸饱和丙酮溶液 2.1.5 10%枸椽酸溶液 2.1.6 水饱和的正丁醇 2.1.7 人参皂苷Rb1，人参皂苷Re，人参皂苷Rg，三七皂苷R1 2.1.8 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10) 2.1.9 烧杯 2.1.10 漏斗，滤纸 2.1.11 漏斗架 2.1.12 刻度移液管 2.1.13 硅胶G薄层板 2.1.14 层色缸 2.1.15 紫外分析仪 2.1.16 微量进样器 2.1.17 电子天平(千分之一克) 2.1.18 恒温干燥箱 2.2 项目与仪器 2.2.1 本品粉末灰黄色，淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4-30μm；复粒曲2-10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹，网纹及螺纹导管直径15-55mm。草酸钙簇晶少见，直径50-80μm。 2.2.2 取本品粉末2g，加甲醇15ml，温浸30分钟（或冷浸振摇1小时），滤过。取滤液1ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸1-2滴，显黄色，渐变为红色、紫色、青色、污绿色；另取滤液数滴，点于滤纸上，干后，置紫外光灯（365nm）下观察，显淡蓝色荧光，滴加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸椽酸溶液各1滴，干后，置紫外光灯下观察，有强烈的黄绿色荧光。 2.2.3 取本品粉末0.5g加水约5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml密塞，振摇约10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rb1，人参皂苷Re，人参皂苷Rg及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-10-304-00）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。 3 功能与主治：散瘀止血，消肿定痛。用于咯血、吐血、衄血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛。 4 贮藏：置阴凉干燥处，