牛磺酸滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 牛磺酸滴眼液中间品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-026-00 页 数 PAGE 2 / 3 广州东康药业有限公司 牛磺酸滴眼液（10ml:0.5g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-026-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验牛磺酸滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于牛磺酸滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状： 本品为无色澄明液体。 2 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 二氯化汞试液 2.1.2 氢氧化钡试液 2.1.3 茚三酮试液 2.1.4 烧杯 2.1.5 移液管 2.1.6 滤纸 2.1.7 量杯 2.1.8 恒温干燥箱 2.1.9 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品2ml，加水2ml，加二氯化汞试液2ml，加水稀释至20ml，取此稀释液适量， 滴加氢氧化钡试液，即产生白色沉淀，继续加氢氧化钡试液，沉淀变为黄色为符合规定。 2.2.2 取本品1滴置滤纸上，加茚三酮试液1滴，在105℃放置数分钟即显蓝色斑点，为符合规定。 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 黄绿色4号标准比色液 3.1.2 注射器，量筒 3.1.3 精密PH计 项目与步骤 PH值：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法 (SOP-QC-312-00)测定，PH值为6.5-7.5为符合规定。 3.2.2 装量： 取本品5支，照最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 检查，应符合规定。 3.2.3 澄明度： 取本品50支，按澄明度检查法细则和判断标准 (SOP-QC-342-00)检查，应符合规定。 4 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 磷酸盐缓冲液 (pH7.0) 4.1.3 乙腈 4.1.4 牛磺酸对照品 4.1.5 0.5mol/L 碳酸氢钠溶液 (pH9.0) 4.1.6 注射器 (10mL)、过滤器、滤膜 4.1.7 电子天平(万分之一克) 4.1.8 水浴箱、 烘箱 4.1.9 容量瓶 (10ml、50ml) 4.1.10 移液管(1ml),双标移液管(1ml), 4.1.11 高效液相色谱仪 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法 (SOP-QC-306-00) 检测。 4.2.1 色谱条件与系统适用性试验： 用C18硅胶色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈-水，（70：15：15），流速为每分钟1.0ml，检测波为360nm；量取牛磺酸对照溶液20ul，注入液相色谱仪，牛磺酸主峰及相邻杂质峰的分离度应不少于1.5，理论板数按牛磺酸峰计算应不低于1500。 4.2.2 牛磺酸对照溶液与样品溶液的制备以测定: 牛磺酸对照溶液的制备: 称取经105℃干燥至恒重的牛磺酸对照品75mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，依次加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液 (pH9.0) 1ml， 1%的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液0.5ml，摇匀，置60℃水浴中加热1小时后取出，冷至室温，加磷酸盐缓冲液 (Ph7.0 )至刻度，摇匀，作为对照溶液。 样品溶液的制备以及测定: 精密量取本品3ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密 量取1ml，置10ml量瓶中， 依次加入0.5mOl/L碳酸氢钠溶液 (PH9.0) 1ml，1%的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液0.5ml，摇匀，置60℃水浴中加热1小时后取出，冷至室温，加磷酸盐缓冲液 (pH7.0 )至刻度，摇匀，以20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，将牛磺酸对照品溶液按同法测定；按下式计算本品含牛磺酸 (C2H7NO3S) 为标示含量的90.0%～110. 0%为符合规定。 CW= CW: 样品中含牛磺酸的标示含量(%)；