分析化学课件：第2章 样品的采集、制备及处理（1）.pptVIP

第2章 样品的采集、制备及处理（1） Survey results for the partition of time that analytical chemists spend on sample analysis 样品处理是分析过程中最耗时的环节！ 第2章 样品的采集、制备及处理（2） Survey results for the partition of error generated during sample analysis 样品处理是分析过程中引入误差最大的环节！ 样品采集不当，分析结果毫无意义，甚至会造成严重后果！ 第2章 样品的采集、制备及处理（3） 样品的采集 从待分析对象中取出用于分析的少量物质（样品或试样） 基本原则： 代表性：样品组成与被采集的原始物质组成一样； 不变性：样品采集后必须谨慎贮存，必要时需加入稳定剂以避免待测组分发生变化。 取样量适当：根据样品的性质和测定要求确定 按照一定的原则、方法（国家或各行业制定的标准）进行 采样方法 随机取样：均匀物料可在任意位置取样；不均匀物料则应按一定原则随机在不同位置采样多份，合并后检测或分别检测汇总以求得总物料的特性及其变化趋势。 针对性取样：刑侦、食品、环保中，常常是依据投诉、检验性观察或其它线索进行针对取样，可提高获取重要物证的概率 周期取样：是指生产流水线上，每隔一定的时间或产品数量，抽取一个样品，混合成样品总体。 生物试样的采集：根据不同检验方法和要求有很大的区别，如尿蛋白、尿糖的测定需采集晨尿；运动员兴奋剂的测定通常是采集与比赛结束一小时内（50+25 mL）；而常规化验则可采用随机尿样。 随机取样实例（1） 样品的采集 大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率 根据给定的准确度，采取有次序地和随机的取样，使取样的费用尽可能低 —以火车上地质矿样为例 取样点 火车车皮 不同位置 不同深度 随机取样实例（2） 样品采集量 例：某矿样最大颗粒直径为10 mm，k?0.2，求Q 解： 实际分析中样品通常仅为几百毫克，如何解决? 样品制备 第2章 样品的采集、制备及处理（4） 样品的制备 粉碎 过筛 混匀 依次增加筛板目数 反复粉碎至全部试样通过筛板后方可缩分 缩分剩余量?kd2 最终要通过100-200目筛 缩分 四分法 最终样品量10-300 g 筛板目数与通过颗粒孔径对应关系（p15表2-1） 例：被送到实验室的矿石样品的最大颗粒直径为2 mm，质量为4 kg。现用四分法缩分出可代表样品的最小质量，应该缩分几次？设K=0.04。 此处为什么不能四舍五入？ 第2章 样品的采集、制备及处理（6） 试样的处理 除少数分析方法（XFS、IR）外，均需将待测试样转化为澄清溶液才能进行测定 基本要求：确保分析组分要全部转入溶液，不能有挥发损失；也不能另外引入待测物质及干扰物质！ 实际很多情况下，处理过程还包括浓缩及干扰的去除 样品处理过程是制约测定结果准确度的关键！因此也是分析化学的热点研究领域！ 无机样品的处理 溶解法 （H2O、酸、碱） 熔融法 酸熔：K2S2O7、KHSO4（刚玉、金红石等） 碱熔：Na2CO3、NaOH、Na2O2（硅酸盐等） 半融法（烧结法） Na2CO3-MgO 测定煤或矿石中的硫 CaCO3-NH4Cl分解硅酸盐测定钾、钠 目的：将待测元素完全转化为可溶的离子形式 有机样品的处理 消解（用于测定有机试样中金属、硫、磷、卤素等） 将有机成分完全分解为CO2和H2O，待测元素完全转化为可溶的离子形式，有湿法（强酸+氧化剂+较低温度加热）、干法（高温灰化）和微波辅助等方式 溶解：选择合适溶剂将样品完全溶解 溶剂萃取：选择合适的溶剂从粉碎后的样品中提取待测成分如用水提取肉制品中的NO2-和NO3-；用乙腈提取奶粉中的三聚氰胺等......