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程序升温气相色谱法 第一节 方法概述 1 ．方法特点： 适用对 象： 多组分 、沸点 范围宽的 样品。 溶剂效应：气捕集技术。 2 ．程序升温方式： ? 单阶程序升温 ? 多阶程序升温 ３．程序升温与恒温气相色谱法的比较： IGC 与 PTGC 的比较 参数 LGC PTGC 样品沸点范围 ＜ 100 ％ 100 ％－ 400 ％ 进样量 ＜ 1 － 5 μl ≤ 10 μl 进样速度 对第一个色谱峰，进样时间应小于 0.05W h/2 ( 半峰宽 ) 进样方式 直接进样 分流进样 柱上进样 直接进样 , 分流－不分流进样 , 柱上 进样 , 多维柱切换进样 , 顶空和裂解 器进样 载气纯度 无严格要求 需高纯载气 峰容量 ≤ 10 个组分 ＞ 10 个组分 固定相选择 可广泛选用固定相 只能选用耐高温、低流失固定相 对色谱峰的检测 对保留时间长的组分检测较不灵敏 随温度速率增加 , 可改进对保留时 间长的高沸点组分的检测灵敏度 载气流速控制方 式 恒压 恒流 ( 使用稳流阀 ) 分析速度 慢 快 第二节 基本原理 ? 保留时间 ? 初期冻结 ? 有效柱温 ? 程序升温的操作参数 第三节 操作条件的选择 1 ．操作条件的选择 ? 升温方式 ? 起始温度 ? 终止温度 ? 升温速率 ? 载气流速 ? 柱长： ２．对程序升温的要求 ? 载气的纯化和控制 ? 耐高温固定液的使用 SE － 30 （ 350 ℃）、 OV － 101 （ 350 ℃）、 ApiezonL （ 300 ℃）、 OV － 17 （ 300 ℃）、 PEG － 20M （ 250 ℃） ３．气相色谱法的应用范围： ? 多组分宽沸程样品的分离：香料、酒类 等。 ? 恒量分析