食用油脂中辣椒素的测定.pdfVIP

附件 食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801 1 范围 本方法规定了食用油脂中辣椒素（天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒 素）含量的液相 谱- 串联质谱测定方法。 本方法适用于食用油脂中辣椒素（天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒 素）含量的测定。 2 原理 试样经二氯甲烷溶解，氢氧化钠水溶液提取酸化后，过固相萃取柱净 化，采用液相 谱- 串联质谱仪检测，外标法定量。 3 试剂和材料 除另行规定外，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈（CH CN）： 谱纯。 3 3.1.2 甲醇（CH OH）： 谱纯。 3 3.1.3 甲酸（CH O ）：质谱级。 2 2 3.1.4 二氯甲烷（CH Cl ）： 谱纯。 2 2 3.1.5 氢氧化钠（NaOH ）：分析纯。 3.1.6 浓硫酸（H SO ）：98%，分析纯。 2 4 3.2 溶液配制 — 1 —— 3.2.1 0.1% 甲酸水溶液：取甲酸（3.1.3）1 mL 用水定容至 1000 mL，用滤 膜（0.22 µm，水相）过滤后备用。 3.2.2 0.1% 甲酸乙腈溶液：取甲酸（3.1.3）1 mL 用乙腈（3.1.1）定容至 1000 mL,用滤膜（0.22 µm，有机相）过滤后备用。 3.2.3 2%氢氧化钠溶液：称取 20 g 氢氧化钠（3.1.5）溶于 1000 mL 水中， 摇匀备用。 3.2.4 稀硫酸（1+15）溶液：取 10 mL 浓硫酸（3.1.6）缓缓倒入 150 mL 水 中，搅拌均匀备用。 3.3 标准品 天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品的中文名称、英文名称、 CAS 登 号、分子式、相对分子量见附 A 表 A.1 ，纯度≥98% 。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 标准储备液：分别称取天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标 准品（3.3）0.1 g （精确至 0.000 1 g），用甲醇（3.1.2）溶解，并转移至 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为 1 mg/mL。贮存于 4 ℃冰箱中， 有效期 3 个月。 3.4.2 混合标准系列工作液：分别准确吸取标准储备液（3.4.1）适量于容 量瓶中，用甲醇（3.1.2）将其稀释成含量分别为 0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL 、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL 和 100 ng/mL 的标准系列 混合工作液。临用时配制。 3.5 C18 固相萃取（SPE）小柱：1000 mg，6 mL，或等效 SPE 柱。 4 仪器和设备 4.1 高效液相 谱- 串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源。 4.2 超声波清洗器。 —— 2 — 4.3 分析天平：感量为 0.000 1 g。 4.4 离心机：转速≥4000 r/min 。 4.5 涡旋混合器。 5 分析步骤 5.1 试样制备 准确称取 1 g（精确至0.000 1 g）样品于 10 mL 具塞塑料试管中，加入 1 mL 二氯甲烷（3.1.4），再加入 3 mL 2%氢氧化钠溶液（3.2.3），涡旋提取 10 min ，4000 r/min 离心 10 min，取上层水相；残留有机相再用 3 mL 2%氢氧化 钠溶液重复提取一次，合并水相，再用稀硫酸溶液（3.2.4）