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工业盐酸中铁含量的测定 工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 (1)了解并掌握 1,10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作 (2)进一步掌握分光光度计的使用方法 (3)熟练比色皿的清洗 ,装样等操作 (4)加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 (1)分光光度计的工作原理就是基于物质对光的吸收具有选择性 ,不同的物质都有各自的吸收光谱 ,即有不同的吸光度。 (2)盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 (3)在 pH 为 4、 5 的缓冲溶液体系下 ,二价铁能与 1,10-菲啰啉发生反应 ,生成橙红色的配 合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外 -可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、 pH 试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜 (硫酸亚铁按 )、 1,10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表 编 溶液 试剂名称 溶 液 体 溶液质量或体积 溶 液 体 号 (等级 ) 积 积 1 盐酸 (1+10) 盐酸 AR 250mL 22、 7mL 227 、 39mL 2 氨水溶液 (1+1) 浓氨水 100mL 50mL 50mL 3 100g/L 盐酸羟胺溶液 盐酸羟胺 100mL 10、 0g 90、0mL 4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH=4 、 5 50mL 乙 酸 (6 、 3mol/L)20mL 24mL 乙酸钠 5、 9545g 5 0、 1g/L 标准溶液 硫酸亚铁铵 1L 0、 7001g 993mL 6 0、 1g/L 标准溶液 硫酸高铁铵 1L 0、 8615g 991mL 7 0、 01g/L 标准溶液 稀释 10 倍 8 2g/L 邻菲啰啉溶液 邻菲啰啉 100mL 0、 2g 99、8mL 9 盐酸试样 工业盐酸 200mL 70mL 130mL 6、实验步骤 (1) 所需溶液的配置 ①配制 50mL 的 0、 01g/L 的铁标准溶液 :量取 5、 0mL 的 0、 1g/L 的铁标液于烧杯中 ,用 去离子水将其稀释 ,用 50mL 的容量瓶定容 ,备用 (邱文静 ) ②配制 250mL 的 (1+10) 盐酸溶液 : 用量筒量取浓度为 12mol/L 的浓盐酸 22、 7mL 于烧杯 ,再用量筒量取 227、 3mL 的去离子水将其稀释 ,用 250mL 的容量瓶将其定容 ,搅拌均匀 ,贴 上标签 ,以待备用(严翠平 ) ③配制 100mL 的 (1+1) 氨水溶液 (第二次用的就是氢氧化钠 ): 用量筒量取浓氨水 50mL 于烧杯中再用量筒量取 50mL 去离子水将其稀释 ,搅拌均匀 ,贴上标签 ,备用 (任云杰 ) ④配制 100mL 的盐酸羟胺溶液 : 准确称取 10、0g 的盐酸羟胺试剂于烧杯中 ,再用适宜量的去离子水将其溶解 ,搅拌均匀 ,用 100mL 的容量瓶将其定容 ,贴上标签 ,备用 (蒋滟耀 ) ⑤配制 100mL 的 1,10-菲啰啉溶液 :准确称取 0、 2g 的 1,10- 菲啰啉试剂于烧杯中 ,再用适 工业盐酸中铁含量的测定 宜量的去离子水将其溶解 ,搅拌均匀 ,用 100mL 的容量瓶将其定容 ,贴上标签 ,以待备用 (邱文静) ⑥配制 100mLHAc--NaAc 缓冲溶液 (pH=4 、5):准确称取 11、8908g 的乙酸钠 ,再用量筒量 取 40mL 的冰醋酸于烧杯中 ,用去离子水稀释 ,用 100mL 容量瓶定容贴上标签 翠平 ) ⑦配制 200mL 的试样溶液 :称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为  ,以待备用 (严 m mL, 在量取 70mL 的工业盐酸于瓶中 ,再次称量 ,在置于内装 100mL 去离子水的 200mL 容量瓶中 ,再用水定容 ,备用 (任云杰 ) 标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度 ①按照下列表格量取贴标溶液分别置于 6 个 50mL 的容量瓶中 铁标液体积 /mL 0 2、 4、 0 6、 0 8、 0 10、 0 0 对应铁质量 /ug 10 20 40 60 80 100 (蒋滟耀 ) ②向每个容量瓶中加入 10mL 的(1+1) 的盐酸溶液 ,加水至 20mL 处,用氨水溶液调至 pH 为 2～ 3,再加入 1mL 盐酸羟胺溶液 ,5mLHAc--NaAc 缓冲溶液与 2mL1,10 —菲啰啉溶液 ,再用 水稀释至刻度 ,摇匀 ,静置 15min 。 ( 邱文静 ) ③制作空白样 :用一个空的容量瓶依次加入第二步中的试剂 (不加铁标样 ) 再用其润洗玻 璃比色皿后装样 ,在波长 510nm 处,调整分光光度计零点 (严翠平 ) ④用适宜的比色皿装以上六个