工业盐酸中铁含量测定.docVIP

工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 1）了解并掌握 1， 10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作 2）进一步掌握分光光度计的使用方法 3）熟练比色皿的清洗，装样等操作 4）加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。 2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 （ 3）在 pH 为的缓冲溶液体系下，二价铁能与 1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的 配合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外 -可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、 洗耳球、 pH 试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜 （硫酸亚铁按） 、 1， 10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表 编 溶液 试剂名称 溶 液 体 溶液质量或体积 溶 液 体 号 （等级） 积 积 1 盐酸（ 1+10） 盐酸 AR 250mL 2 氨水溶液（ 1+1） 浓氨水 100mL 50mL 50mL 3 100g/L 盐酸羟胺溶液 盐酸羟胺 100mL 4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH= 50mL 乙酸（ L）20mL 乙酸钠 24mL 5 L 标准溶液 硫酸亚铁铵 1L 993mL 6 L 标准溶液 硫酸高铁铵 1L 991mL 7 L 标准溶液 稀释 10 倍 8 2g/L 邻菲啰啉溶液 邻菲啰啉 100mL 9 盐酸试样 工业盐酸 200mL70mL 130mL 6、实验步骤 1）所需溶液的配置 配制 50mL 的 L 的铁标准溶液：量取的 L 的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释， 用 50mL 的容量瓶定容，备用 （邱文静） ② 配制 250mL 的（1+10）盐酸溶液： 用量筒量取浓度为 12mol/L 的浓盐酸于烧杯中， 再 用量筒量取的去离子水将其稀释，用 250mL 的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以 待备用 （严翠平） ③ 配制 100mL 的（ 1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠） ：用量筒量取浓氨水 50mL 于烧杯中再用量筒量取 50mL 去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用 （任云杰） ④ 配制 100mL 的盐酸羟胺溶液：准确称取的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去 离子水将其溶解，搅拌均匀，用 100mL 的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀） ⑤ 配制 100mL 的 1，10-菲啰啉溶液：准确称取的 1， 10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适 宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用 100mL 的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用 （邱文静） ⑥ 配制 100mLHAc--NaAc 缓冲溶液（ pH=）：准确称取的乙酸钠，再用量筒量取 40mL 的 冰醋酸于烧杯中， 用去离子水稀释， 用 100mL 容量瓶定容贴上标签， 以待备用 （严翠平） ⑦ 配制 200mL 的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为 m mL，在量取 70mL 的工业盐酸于瓶中， 再次称量， 在置于内装 100mL 去离子水的 200mL 容量瓶中， 再用 水定容，备用 （任云杰） （ 2）标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度 ① 按照下列表格量取贴标溶液分别置于 6 个 50mL 的容量瓶中 铁标液体积 /mL 0 对应铁质量 /ug 10 20 40 60 80 100 （蒋滟耀） ② 向每个容量瓶中加入 10mL 的（ 1+1）的盐酸溶液，加水至 20mL 处，用氨水溶液调 pH 为 2～ 3，再加入 1mL 盐酸羟胺溶液， 5mLHAc--NaAc 缓冲溶液和 2mL1，10—菲啰啉溶 液，再用水稀释至刻度，摇匀，静置 15min 。 （邱文静） ③ 制作空白样：用一个空的容量瓶依次加入第二步中的试剂（不加铁标样）再用其润 洗玻璃比色皿后装样，在波长 510nm 处，调整分光光度计零点 （严翠平） ④ 用适宜的比色皿装以上六个容量瓶的溶液，在波长为 510nm 处测得相应的吸光度 （任云杰） ⑤ 以铁含量（ ug）为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 （蒋滟耀） （3）测定工业盐酸中铁的含量 ① 配制试料：量取的试样溶液置于 50mL 的容量瓶中 （蒋滟耀） ② 测定准备：向试料中加水至 20mL 处，用氨水溶液调至 pH 值为 2～3，再加入 1mL 盐酸羟胺溶液， 5mLHAc----NaAc 缓冲溶液和 2mL1， 10—菲啰啉溶液再用水稀释至刻度处， 摇匀，静置 15 分钟。 （邱文静） ③ 空白试验：向一个未加试料的 50mL 的容量瓶中加入 10mL（ 1+1）盐酸溶液，再加 入相同