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有效氧化钙的含量作业指导书 10.13.5.1 目的和适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 10.1.5.2 仪器设备 筛孔： 0.15mm，1个。 烘箱： 50~250摄氏度， 1 干燥器： φ25cm,1个。 称量瓶： φ30mm*50mm，10个。 瓷研钵： φ12~13cm，1个。 分析天平：万分之一， 1台。 架盘天平：感量 0.1g ，1台。 电炉： 1500W,1个。 石棉网： 20cm*20cm，1块。 玻璃珠： φ3mm，一袋 (0.25kg) 。 具塞三角瓶： 250mL,20个。 漏斗：短颈， 3个。 塑料洗瓶， 1个。 塑料桶： 20L，1个。 下口蒸馏水瓶： 5000mL,1个。 三角瓶： 300mL,10个。 容量瓶： 250mL、1000mL，各 1个。 量筒： 200mL、100mL、50mL、5mL，各 1个。 试剂瓶： 250mL、1000mL，各 5个。 塑料试剂瓶： 1L，1个。 烧杯： 50mL,5个； 250mL(或300mL),10个。 棕色广口瓶： 60mL，4个； 250mL,5个。 滴瓶： 60mL,3个。 酸滴定管： 50mL,2支。 滴定台及滴定管夹，各一套。 大肚移液管： 25mL、50mL，各 1支。 表面皿： 7cm,10块。 玻璃棒： 8mm*250mm及4mm*180各10支。 试剂勺： 5个。 吸水管： 8mm*150mm，5支。 洗耳球：大、小各 1个。 10.13.5.2 试剂 蔗糖 ( 分析纯 ) 。 酚酞指示剂：称取 0.5g 酚酞溶于 50mL95%乙醇 中。 0.1% 甲基橙水溶液：称取 0.05g 甲基橙溶于 50mL蒸馏水中。 0.5N 盐酸标准溶液：将 42mL浓盐酸 ( 相对密度 1.19) 稀释至 1L 10.13.5.3 按下述方法标定其当量浓度后备用。 称取约 0.800~1.000g( 准确至 0.0002g) 已在 180摄氏度烘干 2h 的碳酸钠，置于 250mL三角瓶中，加 100mL水使其完全溶解；然后加入 2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠 溶液由黄色变成橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸 3min，然后放 在冷水中冷却至室温， 如此时橙红色变为黄色， 则再用盐酸标准溶液 滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。 盐酸标准溶液的当量深度按下式计算： N=Q/V*0.053 式中： N-- 盐酸标准溶液当量浓度； Q-- 称取碳酸钠的质量 (g) ； V-- 滴定时消耗盐酸标准溶液的体积 (mL)。 10.13.5.4 准备试样 、生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于 2mm。拌和均匀后用四分法缩减至 200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减几次至剩下 20g左右。研磨所得石灰样品， 使通过 0.10mm 的筛。从此细样中均匀挑取 10余克，置于称量瓶中在 100摄氏度烘干 1h，贮于干燥器中，供试验用。 、消石灰试样： 将消石灰样品用四分法缩减至 10余克左右。如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。 置于称量瓶中在 105~110摄氏度烘干 1h，贮于干燥器中，供试验用。 10.13.5.5 试验步骤 称取约 0.5g( 用减量法称准至 0.0005g) 试样。放入干燥的 250mL具塞三角瓶中， 取5g蔗糖覆盖在试样表面， 投入干玻璃珠 15粒， 迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水 50mL，立即加塞振荡 15min( 如有试 样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样 ) 。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞 及瓶壁，加入 2~3滴酚酞指示剂， 以0.5N盐酸标准溶液滴定 ( 滴定速度 以每秒 2~3滴为宜 ) ，至溶液的粉红色显著消失并在 30s内不再重复现 即为终点。 10.13.5.6 计算 有效氧化钙的百分含量 (X1) 按下式计算： X1=V*N*0.028/G*100 式中： V-- 滴定时消耗盐酸标准溶液的体积 (mL)； 0.028-- 氧化钙毫克当量； G-- 试样质量 (g) ； N-- 盐酸标准溶液当量浓度； 10.15.5.7 精密度或允许误差 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定， 并取两次 结果的平均值代表最终结果。