功夫酸操作法_精选.docx

一、加成岗位 功夫酸操作法 1、开车前试压检漏，甲醇清洗烘干无水分。 2、加成釜（ R101）中抽入贲酯 680 公斤、用齿轮泵打入 F113a1000公斤、抽入叔丁醇 600 公斤（回收套用的）、催化剂一乙醇胺 32 公斤和氯化亚铜 13 公斤。 3、缓慢升温至 85℃，且压力控制在 0.16MPa。停止升温且缓慢调节压力至 0.2MPa。 4、保温 10 小时，降压取样，控制贲酯≤ 5%为合格，脱前馏至 120℃。 5、降温至 60℃放料，沉淀 8 小时。 6、将沉淀槽物料抽入脱溶釜（ R102），减压蒸馏至 140℃，取样分析，控制贲酯≤ 1%为合格，降温放料，沉淀 8 小时后装桶。二、环合 1、用甲醇清洗反应釜，晾干无水。 2、环合釜（ R103）中先抽入叔丁醇 900 公斤，甲酰胺 380 公斤。 3、降温至 -15 ℃，投入叔丁醇钠 170 公斤。 4、滴加加成物 430 公斤，滴加温度保持 -15 ～-5 ℃. 5、滴加结束取样分析，控制加成物小于 1%为合格，转入脱溶釜。三、常压脱溶 1、 脱溶釜（ R104）打开真空抽入环合料。 2、 升温减压脱溶温度至 90℃，脱出叔丁醇 900 公斤，即可结束。四、负压脱溶 1、开车前清洗脱溶釜（ R105），真空减压达到 0.096MPa。 2、打开进料阀门，抽入环合料（ 2 批）。 3、升温至 80℃左右至回流状态，调整出料阀门至 100 升/ 小时。 4、待温度升到 90℃出料，取样分析 DMF小于 5%为合格，转料至水洗釜。五、水洗 1、将合格的环合料转入水洗釜（ R106），加水 1000 公斤，搅拌 30 分钟，静置 30 分钟。 2、将环合料抽入全蒸釜，分去水放入分水箱，去废水池。六、全蒸 1、将水洗釜物料抽入全蒸釜（ R107）。 2、缓慢升温至 80℃，视回流量大小调节蒸汽。 3、待温度升至 145℃左右时关闭蒸汽。 4、保持真空度在 0.095MPa以上，且保持 145℃30 分钟。 5、每蒸馏两批料必须放残渣一次。 6、采出的环合物分水后装桶计量，每桶 550 公斤。七、皂化 1、将桶装的环合物抽入皂化釜（ R108）。 2、加甲醇 1350 公斤，碱 720 公斤，水 950 公斤。 3、升温至 80～ 81℃，回流 8 小时，补加碱 240 公斤，水 300 公斤。 4、升温 8 小时，补加碱 120 公斤，水 150 公斤。 5、反应完毕，脱甲醇至 95℃. 6、降温放料，抽滤。八、酸化 1、预先配制稀盐酸 8～12%。 2、用泵送皂化料至酸化釜（ R109）。 3、搅拌下滴加稀酸，滴加速度 200 公斤/ 小时。 4、检测 PH值 2～3 时即可停止滴加。 5、搅拌 30 分钟后复测 PH值应在 2～3，否则补加酸。 6、放料抽干，然后再进行离心甩干，粗品装桶。九、精制、结晶 1、精制釜（ R110）中投入计量后的粗品。 2、抽入甲醇（粗品的 25%）。 3、升温至 80℃，保温 2～3 小时后放料至结晶釜。 4、结晶釜（ R111）进料结束后，搅拌下夹套盐水降温至 0℃。 5、通知离心岗位放料。十、离心、烘干、包装 1、将结晶釜物料放入离心机甩干，潮品装桶。 2、将潮品放入托盘进烘房烘干。 3、干品取样分析，合格后过筛包装， 25 公斤/ 桶。 4、