水中挥发酚的测定.docxVIP

实验二水中挥发酚的测定 实验目的 ? 了解酚污染对水环境的影响。 ?掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。 实验原理 酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量 超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多， 部分酚可以挥发，本实验仅 测定可被蒸馏的挥发酚。 在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与 4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲 哚酚安替比林染料，在 510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定 性，提咼灵敏度，在 460nm处有最大吸收。 该方法可测定苯酚及邻、 间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。 由于样品中各 种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。 通常选用苯酚作标准，任何 其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。 取代酚一般会降低响应值， 因此，用该方法 测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。 仪器和试剂 721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿 500毫升全玻璃蒸馏器 无酚水 本实验均用无酚水，制备方法如下： 置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫 色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。 于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃 瓶中。 硫酸铜溶液 称取100克硫酸铜(CUSO45H2O)溶解于1升水中。 磷酸溶液 量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至 100毫升。 0.02M溴酸钾-溴化钾溶液 称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入 10克溴化钾，溶解后移入 1000毫升容量瓶内，稀释 至刻度。 0.0250M硫代硫酸钠标准溶液 称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中， 加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内， 标定方法如下： 于250毫升碘量瓶中加入 100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和 5毫 升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处 5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然 后加入1%淀粉溶液1.0毫升，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，平行做三份。 硫代硫酸钠溶液的摩尔 M1为：M1=2X MX V2/V1 酚标准贮备液 称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至 1升。按下法标定： 取10.00毫升酚贮备液于 250毫升碘量瓶中，加入 100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸钾一 溴化钾溶液，立即加入 5亳升浓盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处静置 10分钟，加入1克碘 化钾摇匀，5分钟后，用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色，再加 1毫升淀粉溶液，继续滴 定呈蓝色刚好消失，记录用量。用水代替酚贮备液，做空白滴定，记录用量。 酚标准贮备液(毫克 /毫升)=(A-B )X M/VX( 94/6 ) 式中： A为空白滴定值(毫升)； B为滴定体积(毫升)； M为硫代硫酸钠摩尔浓度； V为贮备酚溶液体积(10.00毫升)； 94为苯酚的摩尔质量(克)。 9 ?酚标准中间液 将酚标准贮备液稀释至浓度为 0.10毫克/毫升。 10.酚标准使用液 吸取5.00毫升酚标准中间液于 500毫升容量瓶中，用煮沸后冷却的水稀释至刻度，此溶液 含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。 11 ?缓冲溶液 称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中，调节 pH为9.8。 4—氨基安替比林溶液 称取2.0克4 —氨基安替比林溶于水中， 稀释到100毫升，用时配制。该溶液贮于棕色瓶内， 在冰箱中可保存一周。 铁氰化钾溶液 称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中，可保存一周。 氯仿 实验步骤 1?预蒸馏 量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中， 加两滴甲基橙指示剂， 用磷酸溶液水样调呈橙红色 (此 时pH约为4)。加入5.0毫升硫酸铜溶液(如取样时已加过，则不必再加)及数粒玻璃珠， 加热蒸馏，以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。 待蒸馏出约225毫升后，停止加热。液面 静止后，加入25毫升水，继续蒸馏到馏出液 250毫升为止。 萃取比色法 (1 )将250毫升馏出液转入 500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分馏出液稀释到 250亳 升，使溶液的酚含量不大于 15微克。 分别取酚的标准使用液 0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00 毫升，用 250 毫升煮 沸后冷却的水稀释，移入 500毫升分液漏斗中。 在分液漏斗内依次加入 2毫升缓冲溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混匀，加入 1.5毫升铁氰化钾溶液，再混匀。静置 10分钟显色。 分别加入13.00毫升氯仿，剧烈振摇 2分钟萃取，静置分层。 擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色皿中。 在460