离子色谱方法及应用参考资料.docxVIP

肁 “离子色谱方法及应用 ”详稿 螆张筑元 羃2007年 11月 肁 蒁 1 方法原理 薇 1.1 离子色谱的创立 肅离子色谱（以下简称 IC ）是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。 莃液相色谱法（ 1906 年，俄国植物学家 Tswett ）：1906 年色谱的发明者，俄国植物学家 M.S.Tswett ，是在研究植物色素的过程中，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内， 然后加入石油醚使其自由流下， 结果色素中各组分互相分离并形成各种不同颜色的谱带 ( 如 Tswett 色谱实验图 ) 。这种方法因此得名为色谱法。 以后此法逐渐应用于无色物质的分离， “色谱 ”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 羀 Tswett 的研究奠定了色谱法的基础，从此之后，化学家、生物化学家和生理学家们在制备高纯化合物、分离和鉴定复杂混合物时便有了一条崭新的有效途 径。自从有了这种手段， 使许多过去被认为是单一的物质， 判明却是多种化合物的混合物；许多化学反应的过程依靠这种方法而得以探讨； 终于使许多复杂混合物，例如维生素、药物、色素、氨基酸等得到离析；这种方法甚至帮助科学家们 了解了一些长期模糊不清的自然现象， 诸如植物与动物的营养、 激素对人和动物 的生理特性、维生素在动植物体中的分布等等问题。 Tswett 的实验意义很大， 尽管他于 1907 年在德国柏林植物学会议上反复强调色谱技术， 但并没有受到当 时科学界的重视。经过二十五年后，德籍奥地利化学家 R.Kuhn 等利用他的方法在纤维状氧化铝和碳酸钙的吸附柱上将过去一个世纪以来公认为单一的结晶 状胡萝卜素分离成 a 和 b 两个同分异构体，并由所取得的纯胡萝卜素确定出了其分子式。另外他还发现了八种新的类胡萝卜素， 并把它们制成纯品， 进行了结 构分析。同年，他又把注意力集中在维生素的研究上。在确定了维生素 A 的结 构以后，于 1933 年从 35000 升脱脂牛奶中分离出一克核黄素 （即维生素 B2 ）， 制得结晶，并测定了它的结构。此外，他还用色谱法从蛋黄中分离出了叶黄素； 还曾把腌鱼腐败细菌中所含的红色类胡萝卜素确定离析出来并制成结晶。 Kuhn 正是由于在维生素和胡萝卜素的离析与结构分析中取得了重大研究成果而获得 了 1938 年诺贝尔化学奖， 也正因为他的出色工作使色谱法名声大振， 迅速为各国科学家们所注目，广泛被采用起来。 芇 纸色谱法： 20 世纪 40 年代至 50 年代初，先后出现了纸色谱（ paper chromatography,PC ）和薄膜色谱法 (thin-layer chromatography,TLC) 。 特点： 较经典色谱法简单、分离时间短，样品量要求小。 膆气相色谱法（ 1952 年）：1952 年， James 和 Martin 提出了气相色谱法（ gas chromatography,GC) 。特点：以气体作为流动相。应用范围广泛受到人们重视。 但对不易气化和热不稳定性差的化合物难以分离。 蒂高效液相色谱法： 20 世纪 60 年代后期由于新型色谱柱填料、高压输液泵和高灵敏度的检测器的出现，发展出了高效液相色谱（ High performance liquid chromatograghy,HPLC）。高效液相色谱法的广泛应用始于 70 年代，经过三十几年的发展，在基础理论、 仪器装置和色谱柱等方面的研究已趋于成熟。 其应用范围十分广泛，几乎能够分析所有的有机、高分子、生物样品。据估计，目前已知的化合物中，有 80%的化合物需要用高效液相色谱进行分离分析。 荿离子色谱法（ 1975 年， Small H ）：现代离子色谱开始于 Small H 及其合作 者的工作，他们于 1975 年发表了第一篇 IC 论文，同年商品仪器问世。初期， IC 主要用于阴离子的分析，而今， IC 已在非常广的范围得到应用，已经成为在无 机和有机阴、阳离子分析中起重要作用的分析技术。虽然离子交换仍是 IC 的主 要分离方式，离子排斥和离子对色谱在离子型和高极化分子的分析中也起着重要的补充作用。（本讲义重点介绍离子交换色谱） 肇 1.2 色谱法实质与目的 袄实质：分离。 袄目的：定性分析或定量分析。 蝿 1.3 色谱法分类 螈 1.3.1 按两相分子的聚集状态分： 羅类别 羂流动相 膈固定相 肁液相色谱 袂液体 艿固体 罿液体 袅液体 蒅气相色谱 羆气体 羄固体 肂气体 蕿液体 1.3.2 1.3.3 膁按固定相的固定方式分：  薈类型 肆备注 袄液-固色谱 蒃 薂液-液色谱 螀 膀气-固色谱 芆 羆气-液色谱 螅 肈柱色谱：包括填充柱色谱、毛细管柱色谱； 螆平面色谱：包括纸色谱、薄层色谱、高分子薄膜色谱； 袇 1