莫尔盐的制备.pdf

硫酸亚铁铵的制备(常量和微型实验) 实验目的 1. 掌握复盐的一般特征和制备方法。 2. 熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。 3. 学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。 4. 了解微型实验的优点。 实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体。作为复盐在空气中比一般 亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，难溶于乙醇。在定量分析中 (NH ) 4 2 Fe(SO ) ·6H O 常用作氧化还原滴定法的基准物。 4 2 2 Fe H SO FeSO 本实验首先用过量的 与稀 2 4 反应制得 4 溶液： Fe+H SO  FeSO +H  2 4 4 2 根据表 1可以看出，在 10~70℃的温度范围内，复盐(NH ) Fe(SO ) ·6H O 4 2 4 2 2 在水中的溶解度比组成它的简单盐都要小得多，因此，很容易由等物质量的浓 FeSO 与(NH ) SO 混合溶液制得结晶的(NH ) Fe(SO ) ·6H O： 4 4 2 4 4 2 4 2 2 FeSO +(NH ) SO +6H O(NH ) Fe(SO ) ·6H O 4 4 2 4 2 4 2 4 2 2 表1 相关物质在不同温度下的溶解度表 (g/ 100gH O) 2 物 质 o o o o o 10 C 20 C 30 C 50 C 70 C FeSO ·7H O 20.5 26.6 33.2 48.6 56.0 4 2 (NH ) SO 73.0 75.4 78.0 84.5 91.9 4 2 4 (NH ) Fe(SO ) ·6H O 18.1 21.2 24.5 31.3 38.5 4 2 4 2 2 3+ 提纯后的(NH ) Fe(SO ) ·6H O 晶体还要进行杂质(主要为Fe )的限量分 4 2 4 2 2 析：限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液，与标准系列溶液进行目视 比色或比浊，以确定杂质含量范围。如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一 标准溶液，则杂质含量就低于某一规定的限度。这种分析方法称为限量分析。 在上述目视比色法中标准系列法较为常用。其方法为利用一套由相同玻璃 质料制造的一定体积和形状的比色管，把一系列不同量的标准溶液依次加入 到各比色管中，并分别加入等量的显色剂和其他试剂，再稀释至同等体积， 即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。把一定量的被测物质加入另一同规格 的比色管中，在同样条件下显色，并稀释至同等体积，摇匀后将比色管的塞 子打开，并和标准色阶进行比较，比较时应从