第5节 色谱分析样品前处理11.pdfVIP

第5节 色谱分析样品 前处理技术 前言 样品分析过程 样品采集 样品前处理 分析测定 数据处理与 报告结果 样品前处理成为整个分析过程中的关键环节！  样品中欲测组分的含量很低  原始样品的基体干扰大  样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体 需要进行样品处理 样品前处理技术 液体样品 固体样品  液液萃取  索式提取  液液微萃取  超声波提取  固相萃取技术  加压溶剂萃取  固相微萃取技术  微波提取技术  膜萃取技术  超临界流体萃取技术 5.1 固相萃取 与液液萃取相比较，固相萃取具有如下优点： （1）有机溶剂消耗量低； （2）采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效地将分析 物与干扰组分分离； （3）无相分离操作过程，容易收集分析物； （4）能处理小体积试样； （5）操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其 他分析仪器的联用。 HPLC与SPE比较 H P LC S P E 硬件 不锈钢柱 塑料柱 颗粒度(um ) 5 40 颗粒形状 球型 无定型 塔板数/柱 20-25,000 100 分离机理 连续洗脱 “数字式” 开关洗脱 操作成本 中至高 低 设备成本 高 低 分离模式 多种 多种 操作 可重复使用 一次性 固相萃取基本操作步骤： 5.1.2 固相萃取装置 固相萃取柱 真空多歧管固相萃取 96孔板固相萃取真空装置 全自动固相萃取仪  圆盘固相萃取  又称膜片式固相萃取，是将粒径8 µm左右的色谱固定 相固载在聚四氟乙烯、聚氯乙烯或多孔玻璃纤维基体 上，经紧密压制后形成直径4～96 mm，厚度0.5～1 mm的膜状结构。  固相萃取膜截面积增加，反压降低，可以采用很高的 流量。从而缩短了样品前处理时间，同时又能减少样 品中颗粒堵塞所引起的流速下降。 市售固相萃取圆盘 固相萃取固定器 （a ）ENVI-Disk 固定器; (b)ENVI片夹 5.2 固相微萃取(Solid Phase Microextraction，SPME)  由加拿大Pawliszyn研究小组首次进行了开发研究  美国Supelco公司于