有害物质的采样和预处理.pptVIP

2021/3/17 * 3.2　试样的加工 对固体的物料,采取的试样量一般较大,组分不均匀,不可能用来直接分析检验。因此,有必要进行加工制备,一般制备固体试样,要经过破碎、掺合、缩分、细碎及过筛等过程。 1．破碎。可以使用机械破碎、手工破碎。 2．掺合。通常采用堆锥法掺合,堆掺操作重复三次,即为掺合均匀,准备缩分。 3．缩分。常用四分法进行缩分。缩分需经过多次进行,直至缩分到最后得到的物料约为100克左右为止。 4．细碎。一般要求达到160筛目。细碎的机械可用圆盘粉碎机或球磨机,如无机械设备,可用玛瑙乳钵研碎。 5．过筛。用一定规格筛孔的分样筛进行过筛处理,凡是未能通过筛的物料,必须要重新粉碎,直至全部物料都通过所要求的筛孔,最后装入样品袋中,写明样品名称,来源,送样单位,日期等。 2021/3/17 * 3.3　试样干燥 在检测之前,必须经过干燥,直至所含附着水分全部失掉,一般在105±5 ℃的恒温箱内干燥2 h即可达到要求,经过干燥后得到的试样,称为分析试样,这种种试样,就可以用来检测了。 2021/3/17 * 第四节　气体样品的采取 4.1　采样点的选定 4.2　气体样品的采集 2021/3/17 * 4.1　采样点的选定 采样点的选定是根据监测的目的,考虑扩散现象,再加上统计上的研究而决定的,对于范围广的区域性调查,一般是在监测点的基础上,再设置若干临时性的监测点。 布点的方法有:网格法,放射状布点法,阿基米德螺线法,功能分区布点法都可应用。 2021/3/17 * 4.2　气体样品的采集 (一)直接采样法 当空气中被测组分浓度较高,或者所用分析方法很灵敏时,直接采取少量样品进行检测,就可以满足检测要求。直接取样法常用的取样容器有注射器、塑料袋和一些固定容器等。 1．注射器取样。在现场直接用100 mL注射器抽取空气样品,密封进样口,带回实验室进行分析,是气相色谱法常用的取样方法。采样时,先用现场空气抽洗2～3次,然后抽样,密封进样口,将注射器进气口朝下,垂直放置,使注射器内压力略大于大气压。取样后不宜放置太久,应当天分析完。 根据被测物质在空气中存在状态和浓度,以及所使用方法的灵敏度,可采用不同的采样方法,其方法可分为直接采洋法和浓缩采样法。 2021/3/17 * 4.2　气体样品的采集 2．塑料袋取样。取样用的塑料袋,要求对污染物既不起化学反应,也不吸附,不渗透。采样前应用现场空气清洗塑料袋3次。 3．固定容器取样。采样前用真空泵将采样气瓶中的空气抽出,使瓶中压力为5～10mm汞柱以下,关闭活塞,带至采样地点,采样时将活塞慢慢打开,被测空气便吸入瓶内,关好活塞带回实验室。 图2 真空采气管抽真空装置示意图 图1 真空采气瓶（管） 2021/3/17 * 4.2　气体样品的采集 (二)浓缩取样法 大气中污染物的浓度,一般是很低的,有时直接取样进行测定不能满足分析要求,需要将大量的空气样品进行浓缩,浓缩大气样品方法有以下方法: 1．溶液吸收法。这种方法是大气污染分析中最常用的样品浓缩方法,它主要是用于采集气态和蒸气态的污染物。常用的吸收溶液有水、水溶液和有机溶剂等,选择吸收液应考虑以下几方面。 吸收液应对被采集的物质溶解度大,化学反应速度快。 污染物质在吸收液中要有足够的稳定时间。 考虑到下一步化学反应,应与下一步分析步骤紧密衔接起来 。 2．填充柱采样法 。用一根内径3～5毫米长φ60～100毫米的玻璃管,内装颗粒状的固体填充剂,可以用吸附或在担体上涂以某种化学试剂,以每分钟0.1～0.5升的空气流速通过填充柱时,空气中的待测组分被吸附或发生化学反应而被阻留在填充剂上。 2021/3/17 * （二）填充柱阻留法 吸附型填充柱,分配型填充柱,反应型填充柱。 。。。。。。。 颗粒状填充剂 抽气泵 ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ 组分 空气 图6 填充柱阻留法示意图 2021/3/17 * 4.2　气体样品的采集 3．低湿冷凝浓缩采样法。空气中某些沸点较低的气态物质,在常温下用固体吸附剂难以全部被阻留。在此情况下,应用致冷剂将其冷凝下来,浓缩效果很好。常用的致冷剂有冰－盐水(－l0℃)、干冰－乙醇(－72℃),液氮（－183℃）等。采样装置如下图。 图8 低温冷凝采样装置示意图 2021/3/17 * 4.2　气体样品的采集 4．滤料采样法。滤料采样的装置如左图,将滤料（滤纸或滤膜）放在采样夹上,通过滤料抽入空气,空气中的颗粒物质就被阻留在滤料上,分析滤料上被吸附的污染物的含量,再除以采样体积,即可计算出空气中污染物浓度,这种方法称为滤料采样法,它主要用于采集大气中飘尘、烟、雾等气溶胶。 1-泵;2-滤料调节阀;3-流量计;4-采样夹 -- * -- 4.