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第一章:诸论
1、 食品分析方法:感官检验法;化学分析法;仪器分析法(HPLC);微生物分析法;酶分析 法
2、 食品分析内容:食品营养成分分析;感官鉴评;食品添加剂的分析;食品屮有害物质的 分析
3、 发展趋势快速,白动,同时检测多项指标,微量,简易:标准国际化;突出重点和难点。
4、 食品检验分析的性质:专门研究各类食品组成成分及有害物质的检测方法及有关理论, 进而评定食品品质和-卫生状况的一门技术性学科。以满足消费者对食品的高安全、高营养, 美味可口的要求。
5、 食品分析基木程序:样品的采集制备和保存-4羊品的预处理-成分分析数据记录鉴 理-分析报告的撰写
一、样品的采集:
采样(取样):从大最的分析样品屮抽取有代表性的一部分样品作为检测的对彖,这项T作 称为采样。平均样品:将原始样品经过处理抽取其屮的一部分供分析检验的样品为平均样品。
1、 采样原则:代表性原则、典型性原则,适时性原则、程序原则
2、 采样步骤: 检样
原始样品
I
检验样品-平均样品-仲裁样品
复检样品
3、 采样的重要性:采样质量直接关系到分析结果的可靠性,尽管一系列检验T?作非常精密、 准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的纟R成成分,则H检验结果也将亳无价值,M 至得出错误结论,造成重大经济损失以至谋伤人命,酿成大祸。
4、 检样只能代表相应部位的性质
5、 采样的方法:随机取样法(均衡的,不加选择地从全部产品的各个部分取样)(报常用的 采集方法,可以避免人为的倾向性,物料备个部分被抽到的机会均等,随机*随意)代表性 取样法(用系统抽样法进行采样,根据样品随时间空间的变化规律,采集能代表艮相应部分 的组成和质量的样品)(适于物料组成不均匀的情况,要考虑样品随时问空问的变化规律 采集的样品只能代表相应部位的性质)
二:样品的制备:,
1、 样品的制备定义:指对样品的分取、粉碎、混匀等过程。
2、 不同类型的方法:(1)液体、浆体或悬浮液体:摇匀,充分搅拌。(2)互不相容的液体
(如汕与水的混合物)先分离,再分别取样。(3)固体样品切细、粉碎、捣碎、 研磨等。(4)罐头:除核、去骨、去调味品再捣碎。
3、注意事项:制备过稈防止易挥发成分的损失,避免样品组成和理化性质发生变化,保证 样品的均匀
4、 样品保存:一般要求:a>采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。b、放在密 闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。特殊样品:a易腐败变质的放在0—5°C冰箱内,保存时 间也不能太长。b易分解的要避光保存。c特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或 冷冻干燥保存
5、 四分法分样:用分样板先将样品混合均匀,然后按2/4的比例分取样品的过程。
三、样品的预处理:目的:a测定前排除干扰组分;b对样品进行浓缩c进一步净化样品溶
液,对样品进行浓缩原则:①消除干扰因索;②完報保留被测组分;③使被测组分浓缩; 预处理方法:有机物破坏法、熬憎法、溶剂提取法、色层分离法、磺化法和皂化法、化学 法 此外,有些还需要浓缩
1?有机物破坏法
用于食品屮无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下,使食品屮有机物质分 解,并在加热过程屮成气态而散逸掉。
干法灰化法:原理:样品经高温碳化,再在600-700°C,高温灼烧5-6h,将有机物除去,得 到无机物。优点:1、灰化彻底:2、不加入任何试剂:3、操作方法简单缺点:1、耗时长: 2、影响数据结果,使Z偏低:3、由于温度高,造成灰分损失。
湿法消化法:原理:样品在强酸,强碱或强氧化剂作用下,将有机物除去。 优点:1、分 解速度快,耗时短:2、温度低,不易造成无机物的损失。缺点:1、产生有害气体:2、产 生大量泡沫己岀。2.蒸馆法原理:利用液体混合物屮各组分挥发度的不同分离为纯组分的 方法叫蒸催。a?常压蒸憎对象:当被蒸镭的物质受热示不易发生分解或在沸点不太高的情 况下,可在常压进行蒸儆b?减压蒸憎对象:有很多化合物特别是天然提取物在高温条件下 极易分解,因此须降低蒸馆温度,其屮最常用的方法就是在低压条件下进行。原理:物质的 沸点随其液面上的压强的增高而增高3?溶剂提取法:原理:利用混合物屮备物质在某种溶剂 屮溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离,的方法 适用范围未写4、色层分离法这 是应用最广泛的分离方法Z—,尤其对一系列有机物质的分析测定。常用的色层分离有柱 层析和薄层层析两种,市于选川的柱填充物和薄层涂布材料不同,因此冇各种类熨的柱层析 分离和薄层层析分离。5磺化法和皂化法:除去样品屮脂肪,是憎水性汕脂变成亲水性化合 物,从样品屮分离出来。沉淀分离法3、掩蔽法。6、化学法
二:分析方法的评价: 衡量指标:灵敏度准确度和精密度
(一) 、准确度:表示方法:误差(绝对误差:测定结果与真实值Z差,相对误差:绝对误差 占
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