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离子色谱法测定大气降雪及降雨中的五种阴离子 降水监测的目的是准确、 及时地了解全国或某一个区域的酸 雨污染现状和发展趋势， 确定酸雨污染的范围和程度。 掌握其主 要污染组分和特征， 为控制酸雨污染提供科学依据。 降水监测项 目中阴离子主要有 F-、Cl-、N02- N03- SO42-等 [1]，通常用 重量法、比色法、电极法和离子交换色谱法测定，以上方法操作 繁琐，干扰消除困难，准确度不高 [2] 。 离子色谱目前已成为分析化学领域中发展最快的分析方法 之一，具有操作简单、快速、选择性好、以及灵敏度高，能同时 测定多组分的优点， 被广泛用于食品安全， 大气监测， 水质控制， 药物分析等方面。 离子色谱目前已成为阴离子的首选方法 [3] 。该文采用 ICS-2000 离子色谱 / 电导检测器方式，对降雪和降雨中的阴离子 进行研究， 建立了用离子色谱仪对降雪和降雨中五种无机阴离子 检测方法。 材料与方法 材料 仪器：Dionex公司ICS-2000离子色谱仪，配 EG40电导检 测器和Chromeleon色谱工作站，AS自动进样器，KOH自动淋洗 液装置（EGC-n -KOH ；梅特勒-托利多XS分析天平；60 mn0.2 ?m 水性滤膜；ELGA超纯水机；干燥箱，聚乙烯塑料桶，聚乙烯塑 料容器。试剂：氟化钠（优级纯），氯化钠（优级纯），亚硝酸 钠（优级纯），硝酸钠（优级纯），硫酸钾（优级纯）；分析和 测定用水均为超纯水（电阻率》18. 2 mQ ?cmi）;标准样品：F- 保证值为 0.524 ± 0.051 mg/L , Cl-保证值为 5.02 ± 0.27 mg/L , NO2保证值为 0.307 ± 0.020 mg/L，NO3保证值为 9.0 ± 0.31 mg/L。 离子色谱分析条件 分析条件：Dionex IonPac AS19分析柱+AG19保护柱；抑制 器ASRS300，4 mm抑制器电流50 mA抑制模式：自循环再生； 流速： 1 ml/min ； 样品进样体积（定量环）： 100?l ；检测器： Dionex 电导检 测器；柱温：30 C;电导池温度：35 C,淋洗液：氢氧化钾自 动淋洗液，梯度淋洗程序为 0?11 min，氢氧化钾浓度为4 mmol/L; 11.1 ?20 min，氢氧化钾浓度为 10 mmol/L ; 20.1 ?42 min，氢氧化钾浓度为20 mmol/L ;分析时间：42 min。用外标 法以峰面积定量。 样品实验 按照国家环境保护总局 《空气和废气监测分析方法》 编委会 编制的《空气和废气监测分析方法》 （第四版增补版）中的采样 点布置、 降水采样及保存与处理， 对本市的冬季和夏季的降水中 采集降雪和降雨样品， 每个样品测定 2次平行进样， 取平均值计 样品的采集与前处理 [1] 样品的采集， 降水样品采用手工方法采集， 采点设在四楼楼 顶，雨水样品采集使用聚乙烯塑料桶， 上口直径30 cm,高度》30 cm,雪水样品采集使用聚乙烯塑料容器，上口直径 50 cm,高度 50 cm。 雪水样品采集后放置实验室内待其自然融化完全后, 样品过 60 mm 0.2 ?m 水性滤膜过滤,除去降水中尘埃颗粒物、微生物 体。雨水样品采集后直接过 60 mm 0.2 ?m 水性滤膜过滤,除去 降水中尘埃颗粒物、微生物体。 结果与分析 标准曲线 分别称取氟化钠（105 C烘2h） 2.2100 g、氯化钠（105 °C 烘 2h） 1.6485 g、亚硝酸钠（干燥 2h） 1.4997 g、 硝酸钠（105 C烘2 h） 1.3780 g、硫酸钾（105 C烘2 h ） 1.8142，用高纯水定容至 1000 ml，配置浓度为1000 mg/L的F-、 Cl-、NO2- NO3- SO42-单个溶液标准储备液[1]。最终配置F-、 Cl-、NO2- NO3- SO42-含量分别为 0、0.05、0.1、0.2、0.4、 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 8.0、 10.0、 20、 25 mg/L 混合标准溶液 系列，进行色谱分析，以浓度（y）对峰面积（x）绘制标准曲线， 得出线性回归方程及相关系数 [4] ；分别取浓度为 0.1 mg/L、 5.0 mg/L的标准溶液，连续测定11次，得出相对标准偏差；以 2倍 信噪比计算的最小检出浓度 [5] 。线性方程、相关系数、线性范 围、相对标准偏差见表 1。 结果表明，各离子标准曲线的线性回归方程相关系数 r 均＞0.999 ,检出限均w 0.0011 mg?L-,相对标准偏差为 0.352%? 0.921%之间。说明该方法灵敏度高，精密度好。 标准样品分析 通过分析F-、Cl-、NO2- NO3标准样品，分析准确度。标 准样品中 F-测定值