纸上斑点法快速分析鉴定胃内容物中的敌敌畏.docxVIP

文档收集于互联网，已重新整理排版 文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑，有帮助欢迎下载支持. 1 1文档来源为:从网络收集整理word版本可编辑. 纸上斑点法快速分析鉴定胃内容物中的敌敌 田 【关键词】敌敌畏；胃液；纸上斑点法 在化学分析技术发展之初，纸上斑点法对简单组分的化学物质定 性鉴别曾起到积极作用，但随着科学技术的飞速发展，各种高精密度 分析检测仪器的出现，对于简单组分的物质鉴别也习惯应用高精密度 检测技术进行分析，这在一定程度上增加了人力物力消耗。使用化学 物质的特征显色反应进行有机磷农药鉴别时，胃内容物中的有机磷农 药无需使用复朵的分离检测技术进行定性鉴别° 2008年对胃内容物中 敌敌畏的快速定性检测方法进行探索，为可疑口服敌敌畏急性中毒者 提供快速分析鉴定方法。 1材料与方法 L1试剂与标准 苯、丙酮及无水硫酸钠为分析纯，中性层析氧化铝（市售中 性层析氧化铝于130 C活化3 h,冷却后按6%比例加蒸锚水搅拌均 匀后放回瓶内备用），层析用活性碳（层析用颗粒活性碳或酸洗层析用 颗粒活性碳20?40目，硫酸煮沸30 min,用去离子水洗至中性，于 120 C烘12h）＞间苯二酚一氢氧化钠混合显色剂（1%间苯二酚乙醇 溶液与5%氢氧化钠乙醇溶液等体积混合，用时配制），甲醛硫酸试剂 （取40%甲醛0. 15mb加入3ml浓硫酸中），敌敌畏标准溶液1 g/L （国家标准物质中心）。 1.2实验方法 1.2. 1原理 敌敌畏和敌百虫均与间苯二酚一氢氧化钠试液反应显红色, 敌敌畏与甲醛硫酸试剂反应显桔红色，敌百虫与甲醛硫酸试剂反应显 黄褐色。 1.2.2样品预处理[1] 提取 取胃内容物5 g,另取相应空口样品两份，一份添加敌敌畏 标准品10 ug,作阳性对照，另一份作阴性对照。以上样品分别盛于 100沁烧杯内，逐渐加入无水硫酸钠，用玻璃棒搅拌成干沙状。分别 转入250 nil具塞锥形瓶中，分别依次加入50 ml和30 ml苯：丙酮（2 : 1）,超声萃取15 min,合并两次萃取液备用。 净化及浓缩 取50 ml分液漏斗，于底层塞少许脱脂棉，依次加入无水硫 酸钠2?3g、中性层析氧化铝5?lOg、活性碳0. 5 g.顶端加5?10 g无水硫酸钠。用苯：丙酮（2： 1） 20 ml淋洗装好的柱子，淋洗液弃 去（注意淋洗时勿使柱中无水硫酸钠表层干涸），然后分别将，用层析 柱活塞控制流速，以逐滴流岀净化液为宜，收集净化液，待提取液流 完后，再用20 ml提取溶剂洗脱一次；用旋转蒸发仪丁?5（rC将净化液 浓缩至0.5 ralo 1.2.3显色鉴定 分别用玻璃毛细管取10 U1敌敌畏标准溶液、空口加标液、 空口液、样品液点于干净定性滤纸上，待溶剂挥干后，用玻璃毛细管 各取10 U1间苯二酚-氢氧化钠混合显色剂点于以上斑点上,60 C加 热5 min,如敌敌畏标准溶液斑点、空口加标液斑点显红色，而样品 液斑点和空口液斑点不显红色，则样品中未含有敌敌畏；如敌敌畏标 准溶液斑点.空口加标液斑点和样品液斑点均显红色，空口液斑点不 显红色，则样品中可能含有敌敌畏;继续另取10 U1敌敌畏标准溶液、 空口加标液.空口液、样品液点于另一张干净定性滤纸上，待溶剂挥 干后分别取约10 U1甲醛硫酸试剂点滴于以上斑点上,如敌敌畏标准 溶液斑点、空口加标液斑点和样品液斑点均显桔红色，空口斑点不显 桔红色，则样品中含有敌敌畏。 2结果 对20个胃内容物样品进行敌敌畏定性鉴定，使用GA/T 101-1995 中毒检材中有机磷农药的定性定暈分析方法［1］做定性实验对比，两种 方法的检出结果完全一致。实验证明，胃内容物样品经提取浓缩后, 体系组分对显色鉴别无干扰，空口背景颜色容易区分辨别，显色灵敏 度为5 ug,故木法可用于口服有机磷农药中毒的敌敌畏快速定性鉴 定。 3讨论 目前报道的检测有机磷农药的方法很多［2?7］,主要有光谱 分析法. 色谱法等。但对于口服有机磷农药中毒的敌敌畏定性鉴定来 说，如使用高精密度的仪器进行分析检测鉴定，则分析成本相对较高。 通常情况下，同时口服多种有机磷农药中毒的可能性极小，故胃内容 物中有机磷成分相对简单，使用纸上斑点法即可满足定性鉴定结果的 准确度。 敌敌畏的鉴别通常采用薄层色谱法进行定性鉴定，点样与色 谱展开均需要耗费大a时间，而且对点样的技术要求也很高，如出现 阳性对照结果不可靠时，难以判断是点样操作误差还是样品预处理操 作误差所导致，复检需要消耗更多的时间。纸上斑点法在原有基础上 省去了费时的点样和色谱展开程序，样品预处理后，仅需数分钟便可 快速鉴别出胃内容物中是否含有敌敌畏。 曾有文献报道过有机磷农药纸上斑点法鉴定[8],但多用于食 品农药残留的检测鉴定，且未涉及到敌敌畏与敌百虫的区分鉴别。木 法是