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大豆中硒的示波极谱法测定 收稿日期： 2014-10-29 基金项目：重庆市攻关项目（编号：cstc2012gg-yyjs0063 ）。 目前测定食品中硒的方法有石墨炉原子吸收法、 原子荧光光 谱法、中子活性分析法、电化学法等 [2-3] 。但上述方法仪器设 备比较贵，主要试剂进口且有一定的毒性， 所需温度等条件苛刻， 普通实验室无法开展该项工作。 因此， 笔者采用催化极谱法进行 大豆硒测定试验，该方法具有灵敏度高、重复性好、操作费用低 的特点，试验结果对基层农业科研单位富硒大豆品种的选育具有 指导意义。 1 材料与方法 试验于 2013 年在重庆三峡农业科学院生物技术中心进行。 材料 重庆三峡农业科学院杂粮作物研究室提供 106 份大豆材料。 仪器与设备 1.2.1 仪器 JP-4000 型示波极谱法，山东电讯七厂。 1.2.21% KI04溶液称取1 g KI04,用纯水溶解后，加入2 mL 浓氨水，转入 100 mL 容量瓶中定容。 1.2.3NH4CI-NH4OH-EDTA混合液[4]称取 100 g NH4CI、10 g EDTA于 800 mL烧杯中，加入200 mL浓氨水和适量水溶解，并 定容至 500 mL。 1.2.4Se 标准溶液 [5] 称取二氧化硒（ SeO2） 0.140 5 g ， 溶于少量水后，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀，即得100 a g/mL硒标准溶液，最后稀释至 0.1卩g/mL硒标 准使用溶液。 试验方法 1.3.1样品的消化称取约1.0 g样品，加入15 mL浓硝酸+3 mL高氯酸，低温消化至清亮（不能干），转移定容至 50 mL。 1.3.2 样品硒含量的测定吸取已消化好的试液 10.00 mL 置 于 25 mL 容量瓶中，加入 0.40 mL HClO4 ， 20% Na2SO3 2 mL， 充分摇匀，放置15 min后，依次加入NH4CI-NH4OH-EDT混合液 5 mL和2% KIO4 4 mL，定容并摇匀，再倒入电解杯中测定。在 示波极谱仪上选择测试条件：敲击时延时 T=0.2 s ，灵敏度 13， 用导数法从 -0.05 V 扫描至 -1.1 V ，峰电位约为 -0.86 mV 。 1.3.3HCIO4 用量试验设置 0.010 、0.020 、0.030 a g 硒含 量按HCIO4用量0.2?1.2 mL对样品硒含量影响进行试验。 1.3.4Na2SO3用量试验设置 0.010、0.030 a g硒含量按 Na2SO3用量1?6 mL对样品硒含量影响进行试验。 1.3.5KIO4 用量试验按 KIO4 用量 1?6 mL 对样品硒含量影 响进行试验。 1.3.6 重复性试验取 5 份 1.0 g 大豆样品，按上述方法进行 处理测定硒含量，并进行统计分析。 1.3.7 加标回收率试验分别精确称取大豆 1.000 0 g 3 份， 分别加入0.1 u g/mL硒标准溶液0.5、1.0、2.0 mL ,与样品相 同的条件下进行处理测定，对每个加标水平进行 3 次平行测定。 2 结果与分析 2.1HCIO4用量的影响 从图1可见，HCIO40.4 mL用量电流峰高（H）明显高于0.2 mL用量，但超过0.4 mL后电流峰高变化不明显，因此确定HCIO4 用量为 0.4 mL。 2.2Na2SO3用量的影响 由图2可见，20% Na2SO羿量在2?6 mL内，电流峰高比 较稳定，所以，在试验中加入 2 mL 20% Na2SO3。 2.3KIO4 用量的影响 由图3可见，催化电流峰高随 KIO4用量增加而升高。但当 2% KIO4用量超过5 mL时，硒量与催化电流峰高的线性关系差， 所以，2% KIO4用量确定为4 mL。 工作曲线及方法灵敏度 分别吸取 0.1 u g/mL 硒标准溶液 0.00、 0.10、 0.20 、 040、 0.60、0.80、1.00 mL ,按样品测定步骤测定电流峰高，并绘制 电流峰高 - 硒浓度标准工作曲线（图 4）。其回归方程为 y=1194.6x+7.238 1 ， r2=0.991 9 ，表明硒浓度在 0.001 ?0.01 u g/mL 之间时线性较好。 重复性试验 采用 0.314 、 0.309、 0.312、 0.308 、 0.310 u g/g Se 进行 重复性试验，结果显示 RSD=0.78%表明极谱法测定大豆中硒含 量相对标准差较小，重现性好，精密度高，数据准确。 回收率 由表1可知，该方法的加标回收率为 98.0%?102.5%,平均 回收率为 100.8%，表明极谱法适用于大豆中硒含量的测定。 3结论 笔者采用极谱法研究测定硒含量的测定条件，结果表明， HCIO4用量 0.40 mL、