石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银.docx

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银 在自然界中，银子的存在形式通常是硫化物，在铜矿、铜铅 锌多金属矿等矿床中伴生存在， 银和过量的氯离子发生反应， 会 有配阴离子生成。在地质样品中，银有着不同的含量，在数量级 方面也存在着较大的差异， 特别是地质找矿的化探样品中； 我们 采取王水溶样， 基体改进剂方面选择的是百分之一硫酸铵， 塞曼 效应扣除背景， 测定方法选择的是石墨炉原子吸收法， 分析测定 水系沉积物和土壤标准样品，这种分析方法有着较高的准确度， 样品有着较高的加标回收率， 地质样品中微量银的分析要求可以 得到满足。 实验部分 一是仪器与试剂： 在测试仪器中， 我们将美国某公司生产的 石墨炉原子吸收光谱仪给选取了过来， 还包括自动进样器、 银空 心阴极灯和热解涂层石墨管。在试剂方面，选取了银标准溶液 1000ug/mL,盐酸、硝酸、硫酸铵均为分析纯、实验用去离子水。 二是仪器工作条件：波长、光谱通带、灯电流和进样体积以 及基体改进剂分别为 328.1 nm、0.5nm、6mA 10uL、10uL，塞曼 效应扣除背景，对信号、峰高等科学记录，石墨炉的升温程序是 这样的，在干燥状态下，保持温度在 130 摄氏度左右，维持 22 分钟；灰化状态下，保持在 800 摄氏度左右，维持 6 分钟；在原 子化状态下，保持温度在 1900 摄氏度左右，维持 4 分钟；在清 洗状态下，保持温度在 23摄氏度，维持 4 分钟。 三是样品处理：将 0.5 克到 1.0 克的样品给准确称取出来， 在 150 毫升烧杯中准确放置， 将少许水加入进来进行湿润， 并且 将 20 毫升盐酸加入进来，在电热板上放置，加热到微沸方可， 然后将 6 毫升硝酸加入进来，继续加热，几乎蒸干为止；将其取 下来，稍微冷却之后，将 10 毫升盐酸进入进来，借助于少许水 来对烧杯壁进行冲洗，在电热板上再次放置加热，溶解盐类，将 其取下来进行冷却，与室温接近时，向 50 毫升容量瓶中移动样 品，加入一些水进行稀释，到达刻度之后，摇匀待测。 绘制标准曲线， 借助于百分之二十盐酸来逐级稀释银标准溶 液，配置成标准工作液，规格为每毫升 8ng,将仪器的在线稀释 功能给利用起来，结合设定的标准点，分别为每毫升 0.0 、2.0、 4.0 和 8.0 ，对其吸光值进行测定，并且对校准曲线进行绘制。 我们可以将其回归方程得出来， 0.9997 为其相关系数，有着良 好的线性关系。 结果与讨论 一是优化选择石墨炉升温程序：通过大量的实践研究表明， 我们所选定的石墨炉升温程序会在较大程度上影响到分析结果 的重现性和准确度，在干燥过程中，不能够有较快的升温速度， 需要缓慢蒸干溶液， 避免溶液出现暴沸现象； 将仪器灰化―原子 化温度优化原则功能给利用起来， 分别实验银标准溶液和实际样 品，将两者之间的共同点给综合起来， 确定 900 摄氏度为其最佳 灰化温度， 1800 摄氏度为其原子化温度。 二是基体改进剂： 将合适的基体改进剂给应用过来， 可以将 一些共存元素的干扰给有效消除掉， 可以对待测元素的分析条件 有效改善， 灵敏度得到了显著提高。 我们在试样方面选择了国家 标准物质GSC和GSS将不同浓度的基体改进剂应用过来，基体 改进剂为（NH4 2SO4浓度为百分之一。基体改进剂实验结果 是这样的，GSD-2GSD-3和GSS-3的三次测定均值分别为 0.058、 0.066、0.063 和 0.54、0.60、0.55 与 0.088、0.093、0.088. 三是方法的检出限： 标准曲线的绘制， 需要在最佳试验条件 下进行，并且连续 11 次的测定样品空白溶液，将标准偏差给计 算出来，按照 3 倍标准偏差计算本方法的检查限为 0.05ug/g 。 四是精密度与结果对照：笔者采取了分别三份 GSD GSS标 样，将 6 次平行测定给开展了下去， 实验表明分析结果有着较高 的准确度和密度。样品GSD-2的推荐值和测定值分别为 0.065和 0.063，GSD-3的推荐值和测定值分别为 0.58和0.61，GSD-7的 推荐值和测定值分别为1.05和1.03，GSS-1的推荐值和测定值 分别为 0.35 和 0.34。 五是加标回收率： 我们加标回收实验了三份不同样品， 回收 率在 94%-105%范围内，回收率试验结果是这样的，样品 1、样品 2和样品 3的样品含量分别为 0.23、 0.45、 0.88，加标量分别为 0.21 、 0.51 和 0.55，测定值分别为 0.40、 0.98 和 1.35，回收 率分别为 95.1 、 105.3 和 95.0. 结语 综上所述，本文在样品分解处理中，采用的是盐酸 - 硝酸， 集体改进剂选择的是硫酸铵， 借助于石墨炉原子吸收光谱法来对