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作业指导书 贞码：第1页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：铭酸雾的测定 发布日期：2016年1月1日 辂酸雾的测定 1、方法依据 固定污染源 辂酸雾的测定二苯基碳酰二肺分光光度法 HJ/T 29-1999 2、适用范围 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的辂酸雾测定。 在无组织排放样品分析中，当采样体积为60 L时，方法的检出限 为5X10^mg/m3,方法的定量测定浓度范围为1.8X10“?30. 3mg/n?；在 有组织排放样品分析中，当采样体积为30 L时，方法的检出限为5X10? mg/m3,方法的定量测定浓度范围为1.8X10-2?12 mg/m3 在有还原性物质存在的条件下，辂酸雾的测定受到明显干扰。 3、测定原理 固定污染源有组织排放的格酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后，用水溶 解；无组织排放的辂酸雾用水吸收。 在酸性条件下，络酸中的六价格与二苯基碳瞅二阱作用，生成玫瑰红 色的化合物，该化合物的吸光度和六价辂的浓度成正比，在540 nm波长处 用分光光度法测定，反应式如下： Ci3HnN,1O+2Cr2O72 +26H-C13H1oN..+4Cr3++15H2O 作业指导书 贞码：第2页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：铭酸雾的测定 发布日期：2016年1月1日 4、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条 文。 GB 16297T996大气污染物综合排放标准 GB 16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法。 5、试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸储水。 5. 1 乙醇：95%。 5. 2 硫酸:p=1.84 g/ml 5.3二苯基碳酰二肺。 5.4重铝酸钾：基准试剂。 5硫酸溶液：1+9。 用量筒量取p=l. 84 g/ml硫酸(5.2) 100 ml,缓慢(边搅拌)倒入约 500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。 5.6二苯基碳酰二肺溶液 称取0.05 g二苯基碳酰二朋(5. 3),溶于40 ml95%乙醇(5. 1)中， 加入1+9硫酸溶液(5. 5) 80ml,摇匀，放入冰箱中保存。此试剂应为无色, 颜色改变即不宜使用。 5. 7六价辂标准储备液:c(C/) =0. 100 mg/ml 6. 3. 1.5 6. 3. 1.5连接管 作业指导书 贞码：第3页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：铭酸雾的测定 发布日期：2016年1月1日 称取预先在1100C烘干两小时并在干燥器中冷却30 min的基准试剂重 络酸钾（5. 5） 0. 2829 g,用少量水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，稀释 至标线，摇匀。 8六价格标准溶液:cGr* ） =1.00ug/mlo 吸取5. 00ml六价辂标准储备液（（5. 7）于500 ml容量瓶中，用蒸储水 6、仪器和设备 1分光光度计：附1 cm比色皿。 2具塞磨口锥形瓶：250 ml 3采样仪器 1有组织排放监测采样仪器 按照GB 16157-1996中8节颗粒物采样配置采样仪器。 1. 1采样管 采用不锈钢材质，头部具有滤筒夹的采样管。 1.2样品收集装置 与采样管头部滤筒夹相匹配的玻璃纤维（无胶）滤筒。 1.3流量计量装置 根据等速采样方法，配置相应的流量计量装置。 6. 3. 1.4抽气泵 根据选用的等速采样方法配置适当的抽气泵。 作业指导书 贞码：第4页，共10页 文件编号：JLQX-03-022 版次：2016版，第0次修订 文件名称：铭酸雾的测定 发布日期：2016年1月1日 内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管或硅橡胶管。 3. 2无组织排放监测采样仪器 2. 1引气管 采用聚乙烯或聚四氟乙烯软管，头部接装一个玻璃漏斗。 2.2样品吸收装置 U型多孔玻板吸收管,25ml 2. 3流量计量装置 参考GB 16157-1996中9. 3. 6配置流量计量装置。 2. 4抽气泵 参考GB 16157-1996中9. 3. 7配置抽气泵。 2. 5连接管 聚乙烯、聚四氟乙烯软管，或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 7、样品 7.1有组织排放样品采集 采样位置和采样点 按GB 16157-1996中4. 2. 1和4. 2. 4确定采样位置和采样点。 7. 1.2采样装置的连接 采样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管，并吹干。将玻璃纤维滤筒 装入采样管头部的滤筒夹内，根据所选择的等速采样方法，按照GB 16157T996中8的有关部分连接好采样系统，连接管要尽可能短，并检查 作业指导书 贞码：第5页，共10页 文件编