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色谱分析技术进展 超高效液相色谱系统(UPLC) 色谱分析技术进展 高效毛细管电泳色谱系统(HPCE) 色谱分析技术进展 高精密度串联质谱——GC-MS/MS、LC-MS/MS 色谱分析技术进展 高精密度串联质谱——GC-MS/MS 色谱分析技术进展 高精密度串联质谱——LC-MS/MS 色谱分析技术进展 高分辨质谱系统(Q-TOF、Q-Exactive) 检测技术发展趋势分析 检测方法 筛选方法 确证方法 快速简便 价格便宜 现场应用 注重时效性 仪器更新快 多组分分析 灵敏度高 提高准确性 限制我国残留检测发展的问题 问题：标准依赖性强，但标准滞后。 ——标准制修订程序化、效应化 导致：标准实施效果较差。 ——标准出台后很快又被淘汰 ——现有标准限制了检测技术发展 限制我国残留检测发展的问题 问题：照搬国外的残留监控内容。 ——检测方法缺乏验证 ——缺乏药理研究，没有“中国特色”的MRL 导致：残留检测基础较差。 ——对不同药物的残留关注程度不一 警惕残留检测发展的误区 误区一：“两极”分化 检测方法 筛选方法 确证方法 成本上升 一物多用 注重首创 忽略了筛选 方法的初衷 仪器追新型 盲目多残留 水平看指标 过犹不及 不切实际 没有联系 警惕残留检测发展的误区 误区二：习惯“参考” 方法可行 数据可信 国外文献资料 国内文献资料 实验条件重现 国外文献资料 国内文献资料 实验数据参考 撰稿发表 内容相似 知其然，而 不知所以然 难以提升 自身水平 Company LOGO 兽药残留分析技术进展资料 第一部分 兽药残留及其危害 兽药 典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。随着集约化养殖生产的开展，一些化学的、生物的药用成分被开发成具有某些功效的动物保健品或饲料添加剂，也属于兽药的范畴。 兽药的主要用于防病治病、促进生长、提高生产性能、改善动物性食品的品质等。 兽药在动物性食品中的残留 兽药的原形化合物及其代谢物在动物的细胞、组织、器官或可食性产品（如奶、蛋）中的蓄积、贮存，称为食品动物的兽药残留。（狭义） 化学物残留：除兽药外还包括通过食物链进入动物体内的农药（如杀虫剂、除草剂等）和环境污染物(如重金属、霉菌毒素等)。（广义） 兽药在生态环境中的残留 在生产中大量使用的抗菌药物、抗寄生虫药物及各种促生长制剂等药物都会以原形或以有活性的代谢产物形式随动物粪便、尿液或其他排泄物进入环境。 这些物质在环境土壤、微生物、水生生物、植物等蓄积或贮存。 兽药残留的产生 外因 兽药和添加剂的使用 --防治动物疫病 --使用药物添加剂 环境污染物 内因 兽药的体内过程 --消除规律 兽药残留的产生 兽药残留产生的主要原因 不遵守休药期的规定 标签外用药 --剂量、剂型、给药途径、疗程、适应症、动物 非法使用违禁药物 污染 --饲料加工、贮藏、运输 兽药残留的危害 急性毒性作用（瘦肉精） 慢性毒性作用（氯霉素、氨基糖苷类） 特殊毒性作用（三致作用、激素样作用、过敏反应） --雌激素类（己烯雌酚）、同化激素（苯丙酸诺龙） --喹恶啉类（卡巴氧） --硝基呋喃类（呋喃西林、呋喃它酮） --砷制剂 --苯并咪唑类 --杀虫剂（666） --氯羟吡啶、SM2等 --甲醛、苯酚等 兽药残留的危害 对人类肠道微生物的影响 --破坏或抑制人体胃肠菌群中敏感菌的生长 --导致条件性病原菌的大量繁殖或体外病原菌侵入肠道 --改变肠道菌群的代谢活性，使菌群改变药物和食物固有活性和毒性的的生物转化能力发生变化 --引起细菌耐药性的产生，导致人类感染性疾病治疗的失败 第二部分 兽药残留分析技术 兽药残留分析技术的特点 待测物质浓度低 样品基质复杂，干扰物质多 兽药残留代谢产物多样或不明 动物种类多样，对药物代谢存在差异 残留标示物的选择 用药后体内存在多个残留成分，则需要监控总残留物。总残留物在体内的各组分比例相对稳定，选择总残留物中1种或2种组分作为“参照物”，称为“残留标示物”。 通过测定残留标示物的含量表示样品残留量和MRLs。 选择残留标示物的原则 --消除慢、含量高、稳定、毒性大 兽药残留分析方法的要求 快速 高通量 定量 准确度和精确度 确证 法定要求 质控要求 兽药残留分析方法的要求 ELISA LC/MS/MS 准确度 定量 精确度 法定要求 确证 质控要求 高通量 快速 LC or GC 分析方法的总体思路 高水平(Level Ⅰ)方法 --确证和定量被分析物质 中等水平(Level Ⅱ)方法 --定量但不需要确证被分析物质 低水平(Level Ⅲ)方法 --筛选 分析方法的总体思路 采用快速、大量检测样品