皮革用铬粉分析检验..pdfVIP

制革用粉状铬鞣剂 1 方法来源 QB/T 2413-98 《制革用粉状铬鞣剂》。 2 适用范围 适用于以重铬酸钾为原料，用硫酸、硫酸氢钠酸化，葡萄糖或二氧化硫等还原或再 配入助剂而制成的适用于制革主鞣或复鞣用的粉状铬鞣剂。 3 测试方法 6＋ 3.1 粉状铬鞣剂中 Cr 的定性鉴定： 称取 0.1 g 铬鞣剂，加入 50mL 蒸馏水，加入 2mL1 : 1 HCl ，再加入 10％KI 2mL ， 6＋ 摇动后加 1％淀粉指示剂 5 滴，如出现蓝色，则表示有 Cr 的存在。 3.2 三氧化二铬含量的测定 3.2.1 原理 用过氧化钠将盐基性硫酸铬中的三价铬氧化为六价铬，再将溶液酸化，使六价铬与 碘化钾作用而释出定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出样品中三氧化二 铬的含量，反应式如下： 2Cr(OH)SO4 +3Na2O2 +2NaOH→2Na2CrO4+2Na2SO4+2H2O 2 4 2 4 2 4 3 2 4 2 2 4 2 2Na CrO +8H SO +6KI →Cr (SO ) +2Na SO +3I +3K SO +8H O I2 +2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 3.2.2 试剂 3.2.2.1 硫代硫酸钠标准溶液： 0.1mol/L 。 3.2.2.1.1 配制：称取 25g 分析纯硫代硫酸钠，溶解于 1 L 新煮沸而冷却的蒸馏水中，加 入 0.1g 无水碳酸钠粉末，于棕色瓶中保存。该溶液需存放 2 周后，过滤，再标定。 3.2.2.1.2 标定：称取预先于（ 150～ 170）℃烘箱内烘置 2 小时的分析纯重铬酸钾 0.1g 于具塞三角瓶中，加 50mL 蒸馏水， 10％KI 溶液 20mL 及 1: 1 HCl 5mL ，摇匀，盖好塞 子，封水，在暗处放置 5 分钟后，取出，加水 100 mL ，用待标硫代硫酸钠溶液滴至稻 草色，加淀粉指示剂（ 3～5 ）mL ，继续滴至蓝色消失变为亮绿色，纪录所耗硫代硫酸 钠的体积。 硫代硫酸钠的浓度（ mol/L ）按下式计算： 硫代硫酸钠（ mol/L ）= g …… .………… . （1） V ×0.04904 式中： g——重铬酸钾的质量， g； V—— 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL ； 0.04904—— 与 0.001 mol/L 硫代硫酸钠相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 3.2.2.2 过氧化钠：化学纯。 3.2.2.3 碘化钾溶液： 10%。 3.2.2.4 盐酸溶液： 6 mol/L 。 3.2.2.5 淀粉指示剂溶液： 1%。 3.2.3 分析步骤 称取试样 2.0g （精确至0.0001g），用少量（ 40 ±1）℃热水溶解后移入 100mL 容量 瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀。吸取 10.00mL 于 250mL 碘量瓶中，加入（ 1.5～2 ）g 过氧化钠及 50mL 蒸馏水，瓶口加小漏斗，加热煮沸，至小气泡成为大气泡，继续煮沸 数分钟，冷却至室温。然后以 6mol/L 盐酸溶液中和到黄色变为橙色，稀释至 100mL 左 右，加入 10mL 10%碘化钾溶液及 10mL 6mol/L 盐酸溶液，摇匀，盖上瓶塞后置暗处放 10 分钟，以 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成黄绿色，加入