药物的鉴别试验 (3).pptVIP

（二）光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法(Ultraviolet spectrophotometry) 测定λmax，或同时测定λmin； 测定一定浓度的供试液在λmax处的A 规定λ和E 规定λ和Aλ1/Aλ2 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。 * * 第五十四页，共75页。 （1）水杨酸盐 FeCl3反应 弱酸性 中性 ②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。 ① * * 第二十二页，共75页。 例：水杨酸镁 【鉴别】 (1) …… (2) …… (3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 * * 第二十三页，共75页。 （2）酒石酸盐 鉴别方法----银镜反应： 供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁形成银镜。 * * 第二十四页，共75页。 例：酒石酸美托洛尔 【鉴别】 (1) …… (2)取本品约0.3g，置洁净的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 * * 第二十五页，共75页。 3.芳香第一胺 取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。　 普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。 重氮化-偶合反应 * * 第二十六页，共75页。 （橙黄色） * * 第二十七页，共75页。 氨苯砜 【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2) ……。 * * 第二十八页，共75页。 氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。 4.托烷生物碱 Vitali反应 * * 第二十九页，共75页。 莨菪酸 水解 托烷类 Vitali反应 * * 第三十页，共75页。 COOH CHCH 2 OH + NO 2 NO 2 O 2 N H 2 O KOH N O OK NO 2 O 2 N CHCH 2 OH CO 2 + + （深紫色） * * 第三十一页，共75页。 后马托品 * * 第三十二页，共75页。 　例：氢溴酸山莨菪碱 【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) …… (3) …… * * 第三十三页，共75页。 5.无机金属盐 （１）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 * * 第三十四页，共75页。 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。 * * 第三十五页，共75页。 例： 氨苄西林钠 【鉴别】 (1) ……。 (2) ……。 (3) 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ） * * 第三十六页，共75页。 （2）铵盐 测定原理　酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨或胺、有氨或胺臭，并可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。 * * 第三十七页，共75页。 6.无机酸根 （1）氯化物 鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 * * 第三十八页，共75页。 鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润, 缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 * * 第三十九页，共75页。 （2）硫酸盐 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。 * * 第四十页，共75页。 （3）硝酸盐 取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。 * * 第四十一页，共75页。 １.有机氟化物 ６.无机酸根 ２.有机酸盐 ３.芳香第一胺 ５.无机金属盐 ４.托烷生物碱类 药品 * * 第四十二页，共75页。 （三）专属鉴别试验（Specific Identification Test） 是证实某一种药物