靛蓝中间体苯基甘氨酸钾合成方法.docxVIP

PAGE PAGE 1 靛蓝中间体苯基甘氨酸钾合成方法 专利名称：靛蓝中间体苯基甘氨酸钾合成办法 技术领域：本发明属于染料及其中间体合成技术领域，是一种靛蓝染料中间体苯基甘氨酸钾的合成办法。详细地说，本发明制备苯基甘氨酸钾的办法是在特定条件下，使苯胺与氯乙酸挺直缩合成苯基甘氨酸，用氢氧化钾中和苯基甘氨酸成盐。苯基甘氨酸钾是合成靛蓝染料等重要的中间体。目前，工业上采纳的制备办法是首先，硫酸亚铁与氢氧化钠反应制备氢氧化亚铁胶体溶液，氢氧化亚铁与氯乙酸反应生成氯乙酸亚铁，然后与苯胺缩合成苯基甘氨酸亚铁沉淀，经过洗涤、压滤得到苯基甘氨酸亚铁精品，苯基甘氨酸亚铁在氢氧化钾溶液中水解后得到苯基甘氨酸钾盐溶液，经过浓缩和烘干而得苯基甘氨酸钾，同时产生氢氧化亚铁泥。这个办法步骤繁多复杂，尤其不行取的是此法中为了防止氯乙酸的水解，用氢氧化亚铁作苯胺和氯乙酸的缩合剂，从而给本法带来多消耗氢氧化钠和硫酸亚铁，增强了装置的投资，延伸了生产时光，带来了污染环境的洗水和铁泥，增强了能量消耗，恶化了劳动条件，苯基甘氨酸钾的收率不能令人惬意，期望有更简便的苯基甘氨酸钾的合成办法。(程铸生、朱承炎、王雪梅编著的精细化学品化学，93页，华东院1993年4月版;邓婉知等编著的化工品出口指南230页;中国专利申请号891039120申请藏匿解释书)本发明之目的在于找出一个苯基甘氨酸及其盐(钾盐、钠盐，钾钠混合盐)的简便合成办法，以解决目前这个办法中的不足之处，现将本发明之办法介绍如下将苯胺和硝基苯加入反应器中，升温50-62℃加入氯乙酸，同时开动搅拌器，加完氯乙酸后升温至65-96℃(最佳反应温度是75-85℃)，保温反应2-3小时，接着加入氢氧化钠(或用氧化滤液中氢氧化钠和氢氧化钾的混和碱)脱去氯化氢，在70-80℃用水洗涤2-3次，分别的洗水并入脱氯化氢的盐溶液，冷却至常温，静止24小时后过滤，得到的滤饼返回到反应器内(或在下一批反应料脱氯化氢前加入)，滤液经处理后进一步回收苯基甘氨酸再排放。精制好的反应液用氢氧化钾于40-90℃中和至PH值7-9，分别苯基甘氨酸钾溶液，经过干燥回收溶剂即成品，质量在95-98%间，收率在85-95%间。本发明的办法可以在无溶剂条件下举行(如增强物料苯胺的投入量)也可以用法不影响该办法目的任何溶剂。如硝基苯、苯胺、苯基甘氨酸、二苯醚、联苯。这些溶剂可以用一种、两种或两种以上混合用法，但必需使反应在均相液体中举行。本发明办法举行的方式可以实行间歇式，半间歇式或延续式操作方式任何一种。本发明的办法所用的反应温度可以在50-100下反应，但50℃反应的太慢，反应后期相不均一，在100℃反应会产生较多的聚合体，故最佳反应温度是75-85℃。本发明办法的反应时光，主要反应在两小时内完成，延伸一小时反应有利于收率，太多的反应时光固然可以，但对整体效益不利。本发明之办法与现有技术相比有以下优点利用现有技术之生产设备装置，不增强投资可以使产品产量提高一倍以上。可省硫酸亚铁和氢氧化钠部分;可提高成品收率在5-20%;可提高成品质量至96-98%;可削减污水量95%至所有，可去掉所有氢氧化亚铁泥;可节省能耗30%以上;可降低总成本30-40%。本发明可通过下面的实施例进一步地解释，这些实施例只是用来解释本发明，不能用来限制本发明的范围。实施例1向装有搅拌器，温度计和冷却旋管以及250毫升滴液漏斗的1000毫升4口瓶中，加入300毫升苯胺和200毫升硝基苯，升温至58℃加入80克氯乙酸边加边搅拦，于58-60℃加完氯乙酸后升温至70℃，停止加热，让反应放热升温至80℃，保温反应3小时。在80℃保温反应2小时后，向反应器内加入50毫升水(第一次反应加入，其后溶剂循环中带有水故不再加入水)，加水后再反应1小时即完成。于70-80℃向反应液中加入10%的氢氧化钠300克(或加入氧化靛蓝过滤的含氢氧化钠和氢氧化钾为110-130克/升的液体250-300毫升)，加完后于70-80℃保温搅拌反应15分钟静止分层30分钟，分去盐水，于70-80℃加入水洗涤2次，每次加水200毫升，洗涤搅拌15分钟，静止分层30分钟，把洗水并入盐水调PH值为3冷却至常温，静止24小时过滤，滤饼返回第一道工序反应器内，滤液去环保处理设备。向精制好的反应液中滴加30%的氢氧化钾至PH值7-8。反应温度70-80℃，PH值合格后，于70-80℃保温，静止45-60分钟，分别出苯基甘氨酸钾液体，蒸发干燥回收溶剂后得成品。得量150克，含量96-98%。实施例2向装有搅拌器、温度计和冷却旋管以及250毫升滴液漏斗的1000毫升4口瓶中加入500毫升苯胺暂不加硝基苯，以与实施例1相同的办法举行至反应加碱和洗涤