阿特拉津液相色谱法（IHPLC) (C) .docxVIP

PAGE PAGE 1 阿特拉津液相色谱法（IHPLC) (C) 用二氯甲烷萃取水中的阿特拉津，浓缩、定容后用液相色谱仪测定。2．干扰及消退有干扰时可用硅酸镁柱举行净化。干扰物质较多时，应采纳气相色谱测定。3．办法的适用范围本办法适用于废水中阿特拉津的测定。办法的最低检测限为0.02l g/L。4．仪器①液相色谱仪：具紫外检测器。②色谱柱，ODS。③旋转蒸发器。④K-D浓缩器。⑤分液漏斗：500m1，具聚四氟乙烯旋塞。⑥硅酸镁净化柱： 200mm×10mm，具旋塞。⑦微量注射器，1μl、5μ1。5．试剂①阿特拉津，色谱纯。②丙酮，优级纯。③甲醇，优级纯。④二氯甲烷，分析纯，有干扰时须举行蒸馏。⑤无水硫酸钠，分析纯，在300℃温度下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，在干燥器内保存。⑥氯化钠，分析纯。⑦阿特拉津标准贮备溶液：称取0.0100g阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇精确?????定容至l00ml，该溶液为l00μg/ml贮备溶液。在4℃冰箱中保存。6．步骤(1)样品预处理取l00ml水样于250m1分液漏斗中，加入5％的氯化钠，溶解后加入l0ml二氯甲烷萃取1min，注重准时放气，静置分层后，转移出有机相，再加入l0ml二氯甲烷萃取，分层，合并有机相，有机相经过无水硫酸钠脱水后转入浓缩瓶中。用K-D浓缩器将萃取液浓缩至近干，取下浓缩瓶，用高纯氮气将其刚好吹干，用甲醇定容至lml，供色谱分析用。测定有干扰时，采纳硅酸镁柱净化。(2）净化①净化柱的制备：取活化过的硅酸镁吸附剂填入净化柱，轻小扣打，使硅酸镁填实，然后填入一层大约lcm厚的无水硫酸钠。②将浓缩至干的样品用loml正己烷溶解。③用适量石油醚预淋洗净化柱，弃去淋洗液，当硫酸钠正要露出，将样品萃取液定量倾入柱中，随即用20ml石油醚冲洗。将洗脱速度调至5ml/min，用20ml 50％的乙醚一石油醚洗脱液洗脱。④将洗脱液用K-D浓缩器浓缩至近干后，用氮气刚好吹干，最后用甲醇定容至1m1,供HPLC分别测定用。(3）校准曲线的绘制分离移取l 00ml蒸馏水于六个250ml分液漏斗中，依次加100μg/ml的阿特拉津标准贮备液0、0.5、1、5、10、50μl，使水样浓度分离为0、0.0005、0.001、0.005、0.01、0.05mg/L。各加入5％的氯化钠，分离用l0ml二氯甲烷萃取两次，合并有机相，用无水硫酸钠脱水，经浓缩、定容至1.0ml。供HPLC测定。(4）色谱条件色谱柱：Zorbax ODS；柱温：40℃。淋洗液：甲醇：水＝5：1；淋洗液流速：0.5m1/min。检测波长：254nm。（5）标准色谱图7．计算用外标法定量，按下式计算：C＝A·E/AE式中：C一－水样中阿特拉津的浓度（mg/L) ;A——测得水样萃取液中阿特拉津的峰高或峰面积；E——标准水样中阿特拉津的浓度（mg/L) ;AE——测得标准水样萃取液中阿特拉津的峰高或峰面积。8．精密度和精确?????度三个试验室对2μg/L和20μg/L的统一样品举行测定，其相对标准偏差为1.4%-7.6%,加标回收率为82.4%-94.1%。对地表水和几种工业废水的加标回收率为81.8％-103%。采纳净化办法时的加标回收率为72.0%-96.4%。9．注重事项水样萃取时，要加入5％的氯化钠，加入量过多也会降低阿特拉津的萃取率。萃取液浓缩时，要用氮气吹干，然后马上停止，否则阿特拉津会有较大损失。