阿维菌素类药物残留测定方法（三） .docxVIP

PAGE PAGE 1 阿维菌素类药物残留测定方法（三） (4)液相色谱-质谱法(liquid chromatography mass spectrometry，LC-MS) 因为检测器挑选性的限制，HPLC办法存在敏捷度相对较低的缺点。随着电喷雾电离(ESI)及大气压化学电离(APCI)技术的迅速进展，单四极杆(MS)、离子阱(MSn)、三重四极杆(MS/MS)、飞翔时光(TOF)等分析器的相继浮现，不仅使AVMs的检测敏捷度提高，而且能便利地对AVMs，多残留组分举行同时检测。同时，按照MS提供的离子信息，能够举行结构确证。[M-H]-、[M+H]+和[M+Na]+加合离子是LC-MS分析中常选用的监测离子。IVM的裂解方式(图21-2)代表了AVMs的分子裂解机理。LC-MS已成为目前AVMs残留分析的首选。图21-2 IVM的主要裂解途径1)液相色谱-单级质谱法(LC-MS)早期报道的AVMs确证技术主要采纳LC-MS办法，且主要选用APCI源。Heller等采纳LC-粒子束电离源(PBI)-MS在负离子化学电离(NCI)方式下检测牛奶和牛肝中的IVM。样品提取液经在线碱性氧化铝柱净化后，进LC-MS测定，用小孔径的C18色谱柱分别，梯度洗脱，流淌相中加入适量的提高离子化效率。挑选离子监测(SIM)模式下，检测IVM母离子和4个碎片离子举行确证。因为存在一定的基质效应，采纳基质匹配标准曲线定量。该办法的LOD为4ng。Wu等报道了猪肝中AVM和IVM的检测办法。样品提取液用IAC柱净化后，进LC-MS检测。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-Cs柱，-水(85+15，v/v)为流淌相，流速0.5mL/min，采纳APCI源，在负离子模式下监测[M-H]-离子。添加水平在5～100μg/kg时，AVM和IVM的平均回收率分离为74%～94%，65%～87%。其LOD均为5μg/kg。Ali等开发了牛肝中EPR、M0OX、AVM、DOR和IVM的多残留检测办法。样品的提取液用C8柱和碱性氧化铝柱净化后进LC-MS测定。采纳APCI源，正离子模式监测，通过与标准溶液或阳性添加样品的保留时光和离子丰度的比较来定性。采纳该办法对添加浓度为25ppb的阳性控制样品举行了确证。Turmipseed等采纳LC-非放电APCI(ND-APCI)-MS来检测AVM。采纳商业化的LC-APCI源，但关掉了电晕放电。与常规ESI和APCI源相比，该电离方式是利用药物在溶液中形成的阳离子或Na加合离子，对某些化合物而言，ND-APCI源具有更高的敏捷度和挑选性。