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双灵油的质量标准研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：双灵油的质量标准研究 1 1 仪器与试药 2 2 方法 3 3 讨论 5 文2：血安片质量标准研究 5 1 实验资料 7 2 性状 7 3 薄层定性鉴别 7 4 检查 9 5 含量测定 11 6 讨论 17 参考文摘引言： 18 原创性声明（模板） 19 文章致谢（模板） 19 正文 双灵油的质量标准研究 文1：双灵油的质量标准研究 Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of Shuangling Linimentum (menthol, menthyl salicylate, camphor, cineole). Methods A 100% polyethylene glycol was used as stationary liquid phase. The GC was equipped with FID detector at 250℃, and determined by programmed temperature GC. Results The resolution and the linearity were fine with the rate of recovery of menthol %， D=%. Conclusion The method is convenient, rapid and accurate. It can be used for the quality standard of this preparation. Key words：Shuangling Linimentum; GC; Quality Standard 双灵油是家庭常备中成药，由薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉叶油4味制成，具有祛风止痒作用，用于伤风鼻塞、冻疮、虫咬、皮肤瘙痒等。原标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》“双灵油”（编号：WSB250797）。该质量标准较简单，仅建立了分光光度法测定最大吸收波长的鉴别方法。为更有效地控制药品质量，本研究采用气相色谱法，对薄荷脑（menthol）、水杨酸甲酯（menthyl salicylate）、樟脑（camphor）以及桉叶油中的桉油精（cineole）进行定性鉴别，并对方中君药薄荷脑进行了含量测定，以期完善双灵油的质量标准。 1 仪器与试药 美国VARIAN3900气相色谱仪（含FID Detector）；数据处理系统为美国VARIAN Star Chromatography Workstation Veion ；美国Phenomenex公司ZBWAX毛细管柱（30 m× mm× μm）。对照品：樟脑（批号）、薄荷脑（批号）、水杨酸甲酯（批号）、桉油精（批号）均由 中国 药品生物制品检定所提供；双灵油（批号，，），由广州中医药大学新药开发研究中心提供；氮气、氢气和空气为色谱纯，购自广州气体厂有限公司；其它试剂均为分析纯。 2 方法 色谱条件与系统适用性美国Phenomenex公司ZBWAX毛细管柱（30 m× mm× μm ），固定液聚乙二醇（Polyethylene Glycol），涂布浓度为100%；柱流量： ml#12539;min-1；载气：N2：25 ml#12539;min-1；检测器：FID， H2：30 ml#12539;min-1，Air：300 ml#12539;min-1，检测器温度为250℃；进样口温度：210℃，进样量2 μl，分流进样，分流比为20∶1；柱温程序升温50→235℃：初始温度保持2 min后，先每分钟升高60℃，升至120℃后保持5 min，再每分钟升高10℃，升至150℃后，再每分钟升高60℃，升至235℃后保持3 min［1］。在该色谱条件下，薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精4种成分可达基线分离，4种成分的理论塔板数均大于70 000。 毛细管气相色谱法鉴别 对照品溶液的制备［2］精密称取薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精对照品适量，置50 ml的容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，作为对照品溶液，4种成分的浓度分别为，，， mg/ml。 供试品溶液的制备取本品约58 mg，精密称定，置50 ml容量瓶中，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过 μm微孔滤膜，滤液作供试品溶液。另取缺樟脑阴性样品、缺薄荷脑阴性样品、缺水杨酸甲酯阴性样品、缺桉叶油阴性样品，按上述供试品溶液的制备方法制成缺样供试品溶液。 测定法取上述对照品溶液、供试品溶液和缺样供试品溶液，各精密吸取2 μl，进行GC测定