制备百部定碱和原百部碱工艺实施方案.pdfVIP

制备百部定碱和原百部碱工艺实施方案.pdf

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制备百部定碱和原百部碱工艺实施方案 一、前言 百部为百部科百部属植物。为块根肉质,成簇,大多为长圆状纺锤形,粗1-1.5厘米。 百部根可以入药,外用于杀虫、止痒、灭虱;内服食之有润肺、止咳、祛痰之功效。块根 含多种生物碱:百部碱、百部定碱、异百部定碱、原百部碱、百部宁碱、华百部碱等,还 含有糖2.32%,脂类O.84%,灰分12.1%,蛋白质9.25%,以及乙酸、苹果酸、甲酸、琥珀酸、 草酸等。 二、设计依据 公开号为CN2007100465812A的中国专利公开了一种生物碱类化合物在制备治疗咳嗽 药物中的用途。将百部根茎切碎,用十倍量的蒸馏水回流提取2小时,过滤后水溶液得到 水提物a。然后将水提物a用稀盐酸溶液酸化PH为1-2,减压抽滤沉淀物,得到酸水液A;用 乙醚和酸水液A进行液液分配,分别萃取三次,每次所使用的萃取剂都为乙醚。酸水用氨 水碱化PH为9-10,用氯仿反复萃取至水相无生物碱反应,合并所有氯仿萃取液,使用减压 浓缩氯仿得到总生物碱提取物。总生物碱提取物通过硅胶柱层析分离,用石油醚和乙酸乙 酯为洗脱液,分别收集洗脱液,共得到1-9个部位。其中部位5就是流动相为石油醚和乙酸 乙酯 (3:1)洗下部位,加入浓缩溶剂后放于室温静置,等待析出结晶,然后将结晶过滤 出来,再用乙酸乙酯重结晶,就得到百部定碱。该法大量使用氯仿等有毒试剂,而且其产 率低下,只有0.342%。 公开号为CN2017112692810A的中国专利公开了一种发酵中药复合原料制备杀小菜蛾 生物制剂的方法。称取苦参、苦楝和百部中药原料用清洗干净后,放入粉碎机中进行粉碎 处理,然后置入发酵罐内,再加水稀释成发酵底物;在灭菌后,将活化的地衣芽孢杆菌接 种到灭菌后的发酵底物上,进行发酵处理,随后得到发酵液;过滤除去沉淀物,得到了杀 小菜蛾生物制剂。该方法虽能提高了杀灭昆虫的效率,但微生物发酵无法提高药材中生物 碱含量,只能提高其释放效率。 两种专利比较 表1 专利号 特点 优点 利用生物碱化合物 降低了一些有毒试 CN2007100465812A 制备 剂 发酵中药复合原料 减少了微生物的伤 CN2017112692810A 制备杀小菜蛾生物 害 制剂 目前主要针对原百部碱的应用研究,而对百部定碱的提取也较少,因此设计出一种高 效的原百部碱和百部定碱的制备方案。 三、设计方案 (一)本工艺方案的技术工艺流程图: (二)本工艺方案要点及过程: 1.将百部根粉碎至80 目~120 目,加入水至含水量达到30%~50%,加入纤维素酶酶 解2~3天,加入浓度60~80%的乙醇溶液进行回流提取2次,每次2小时,分别过滤, 合并2次滤液为滤液a,滤液a在55℃~65℃温度下进行减压浓缩,浓缩至原有体积的 1/10~/40,得到浓缩液a。 2.向浓缩液a 中加两倍体积的乙醚萃取2次,每次1小时,合并2次乙醚萃取液,得 到乙醚液 (含原百部碱)与下层液体a。 3.将乙醚液浓缩至一定体积,上200~300 目的硅胶层析柱,吸附30分钟后,用5~ 8BV 的80~90%浓度乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液b,将洗脱液b浓缩至原有体积的 1/5~/25,室温下放置至结晶析出,过滤得粗结晶。 4.向粗结晶加80-90%乙醇溶解,加适量活性炭脱色,静置0.5~1.5h,过滤,浓缩至 原有体积的1/10~/20,置于1~5℃下结晶,得原百部碱纯品。 5.将下层液体a与80~90%浓度乙醇溶液混合均匀,过滤,滤液上200~300 目的硅 胶柱,先吸附20分钟,然后用1~3BV水进行洗柱,弃去水洗脱液,再用5~8BV 的80~ 90%浓度乙醇溶液进行洗脱,得到洗脱液c;

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