益母草颗粒的质量检测方案.pdfVIP

益母草颗粒的质量检测方案 一、背景分析 益母草颗粒是以益母草为原料制备的，常用于月经不调和产后恶露引起的血瘀，有调 节月经的作用，并能够很好的促进血液循环。症状主要表现为来月经时量少，产后出血时 间变长，产后子宫复旧不全等。全国共有182 个批准文号，生产厂家数百家，市场竞争较 大。 二、设计依据 企业为提高市场竞争力，对生产的成品需要进行严格的质量监控。本方案以《中国 药典》（2020 版）一部益母草颗粒正文所规定的检验项目及四部通则为检验依据，结合 生产企业实际情况设计益母草颗粒的质量检验方案，主要从外观性状、鉴别、检查、含 量测定等项目进行设计。 三、益母草颗粒的质量检测方案设计 （一）仪器和试剂 1.仪器 电子天平、高效液相色谱仪、薄层色谱成像仪、锥形瓶、量筒、滤纸、分液漏斗、研 钵、离心机、恒温干燥箱、玻璃棒等。 2.试剂 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲酸、盐酸、三氯化铝、纯化水、水苏碱对照品、益 母草对照药材、聚酰胺、硅胶G 等。 3. 药品 生产厂家：北京同仁堂。 生产批号 规格：15g。 （二）操作步骤 1.性状 益母草颗粒本品为棕黄色至棕褐色的颗粒物；味甜、微苦或味苦、微甜或微苦（无甜 菊素或蔗糖）。 结果记录： 2.鉴别 （1）用电子天平称取本品5g 于锥形瓶中，量筒中量取沸水30ml ，加入锥形瓶中， 摇匀，溶解益母草颗粒，冷却，在离心机（3000 转/分钟）中离心，再将上清液添加到聚 酰胺柱（80-100 目，3g，湿填料柱）中，用量筒量取50ml 的清水在烧杯中洗脱，倒掉洗 脱水，然后再使用量筒量取50ml 的20 ％ 乙醇进行洗脱，倒掉20 ％乙醇洗脱液。再量取 50ml 70% 乙醇洗脱，收集洗脱液，倒入烧杯中置于水浴锅中蒸干，把蒸干所剩下的残渣用 1ml 甲醇溶解，离心，然后取上清液为供试品溶液。再取1g 益母草对照药材放入烧杯中， 用量筒量取50ml 清水加入，在电炉上加热煮沸1 小时，然后冷却。再用滤纸过滤，将滤 液浓缩至约30ml ，使用分液漏斗添加乙酰乙酸乙酯萃取两次，每次30ml ，合并乙酸乙酯 提取物并在水浴锅中蒸干。残渣溶于1ml 甲醇中作为对照溶液。按薄层色谱法（通则0502 ） 试验，分别从上述两种溶液中分别吸取5ul,使用乙酸乙酯-丁酮- 甲酸-水（5:3:1:1 ）作为展 开剂，将其展开在同一块高效硅胶G 薄层板上，取出并晾干，然后喷洒1%三氯化铝乙醇 溶液，于105℃下干燥约5 分钟，然后在紫外光 （365nm）下检查。供试品色谱图中，对 照品色谱图相应位置有相同颜色的荧光斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照药材点样量： 显色方式： 检视： （2）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时 间相对应的色谱峰。 结果记录： 结果判断：若供试品色谱中呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰，则该鉴 别项符合规定；否则，不符合规定。 3.检查 （1）粒度 操作步骤：取本品5 袋，称重量，置于1 号药筛中，5 号药筛置于下层，密闭接受容 器置于最下层，保持水平状态，过筛，由左至右来回，移动筛，拍打3 分钟，并不时在垂 直方向敲打筛子。取不能通过1 号筛和5 号筛的颗粒和粉末，称重并计算其比例（% ）。 结果记录： 5 袋总重（g） 不能通过一号筛和能通 过五号筛的颗粒及粉末