苯磺酸氨氯地平片的含量测定方案.pdfVIP

苯磺酸氨氯地平片的含量测定方案 一、设计背景 苯磺酸氨氯地平片属于治疗心脑血管类疾病的药物，其主要成分是苯磺酸氨氯地平 （其化学结构式见图 1）。本品是一种基础且重要的降高血压药物，一般刚开始用量为一 次一粒，一天一次。这个药物可起到降低收缩压和降低舒张压的作用，其中对于老年人和 低肾素患者降压效果较好。苯磺酸氨氯地平的结构分类属于钙离子拮抗剂的二氢吡啶类， 主要通过抑制血管平滑肌细胞能力、抑制心肌能力来扩张血管使得钙离子经过钙离子通道 进入细胞以降血压。此类药物它的药效时间长，降压效果还算稳定，就是起效会比较缓慢 一点。本品不良反应少，用药量少，能够减少因为心绞痛住院的风险。此外，还可以增加 心肌的供氧量，对冠状动脉痉挛有作用。所以，该药物应用较为广泛。本方案目的是设计 一种苯磺酸氨氯地平片的含量测定方案，为本药物的质量标准提高给予一定的指导作用。 图 1 苯磺酸氨氯地平 二、设计依据 设计此含量测定方案之前，通过查阅 《中国药典》（2020 年版）第二部苯磺酸氨氯地 平片项下相关的内容、中国知网与苯磺酸氨氯地平的相关文献资料以及其他网络文献得 知：苯磺酸氨氯地平及其片剂的含量测定方法使用和提及率最高的为高效液相色谱法和紫 外-可见分光光度法两种。例如汤韶坛和谢佳琪等人就采用高效液相色谱法测定高效液相 色谱法测定苯磺酸氨氯地平的含量，以C 为固定相，甲醇-0.03 mol/L 乙酸铵溶液 （70 ∶ 18 30）为流动相，采用紫外检测器在 237nm 波长处测定目标组分的含量，结果显示方法方便 快速、可靠有效。而李江和周红等人采用的是紫外-可见分光光度法测定的片剂中苯磺酸 氨氯地平的含量，测量波长为 365nm。对比这两种方法，高效液相色谱法比紫外-可见分 光光度法的检测灵敏度更高、专属性更强、分析更精准、操作更简便、分析速度更快，故 本设计参考相关资料，拟采用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量。 三、设计方案 1.仪器与试剂 （1）仪器 高效液相色谱仪 （岛津 LC-20A，岛津公司）（见图 2）、万分之一电子天平 （ME104， 梅特勒）（见图 3），移液管、容量瓶、漏斗、铁架台、玻璃棒、胶头滴管、研钵等。 （2）试剂 苯磺酸氨氯地平片 （宁波大红鹰药业，规格：5mg/片），苯磺酸氨氯地平对照品 （中 国食品药品检定研究院，纯度：100.0%），甲醇 （色谱纯，淄博方友化工公司），磷酸二氢 钾 （分析纯，淄博方友化工公司），水为怡宝纯净水 （华润怡宝饮料 (中国)有限公司）。 图2 高效液相色谱仪 图 3 电子分析天平 2.溶液的准备 （1）供试品溶液的制备 取苯磺酸氨氯地平 10 片，精密称定，研磨成粉末。取适量粉末 （约相当于氨氯地平 5mg），精密称定，置于 100ml 容量瓶中，加流动相适量，振摇 10 分钟使溶解，继续加流 动相稀释到刻度线，摇匀。提前搭好过滤装置，过滤，取续滤液。精密移取 10ml 续滤液 置于 20ml 容量瓶中，加流动相定量稀释至刻度线，摇匀，作为供试品溶液，备用。 （2）对照品溶液的制备 取苯磺酸氨氯地平对照品适量，精密称定，置于 100ml 容量瓶中，加流动相溶解并定 量稀释至刻度线，摇匀，制成每 1ml 溶液中含氨氯地平约 500 μg 的对照品储备液。精密 移取上述对照品储备液 5ml 置于 100ml 容量瓶中，加流动相稀释至刻度线，摇匀，即得每 1ml 溶液中含氨氯地平约 25 μg 的对照品溶液，备用。 （3）空白溶液的制备 按苯磺酸氨氯地平片的处方，称取不含苯磺酸氨氯地平的空白辅料适量，研细，称取 空白辅料细粉适量 （约相当于平均片重），按 “（1）供试品溶液的制备”项下的方法制备 溶液，即得不含苯磺酸氨氯地平的空白溶液，备用。 3.色谱条件 色谱柱：C 柱 （4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：甲醇-0.05 mol/l 磷酸二氢钾溶