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气质联用(GC/MS) 周维友 徐士超 2010-02-26 第一页，共三十七页。 气质联用(GC/MS) GC/MS分析测试基本原理 主要功能 仪器适用范围 测试条件的选择 谱图分析 仪器构造 操作程序 第二页，共三十七页。 GC/MS示意图 真空系统 气相 色谱 检测器 数据 系统 质量分析器 离子化方法 第三页，共三十七页。 GC分离原理 混合物由一股气流（流动相，又称气相）携带通过一根长长的内壁涂有薄薄的一层液膜（液态固定相）的毛细柱。 因为混合物的不同组分与固定相的结合能力不同，因此在柱的末端混合物中的各个组分会逐个的出来（洗脱）而达到分离的目的。 第四页，共三十七页。 气相色谱流程图 Detector Carrier gas source Flow or pressure controller Injection valve and gasifying Column Data station (Recorder) W Gas purifier 第五页，共三十七页。 分离系统 填充柱 packed column I.D. 2~4 mm, Length 1~10 m; U形/螺旋形(15~25:1) 毛细管柱 capillary column or open tubular (OT) column I.D. 0.2~0.5 mm, Length 30~300m; 螺旋形 I.D. R Stationary phase 第六页，共三十七页。 气相色谱检测器 1) 热导检测器Thermal Conductivity Detector (TCD) 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器 性能特征： a 通用性：除载气外，它对所有物质，无论是单质、无机物、和有机物，均有响应。 b 线性范围：恒电压和恒电流方式的TCD，其线性范围较窄；动态电流供电TCD的线性范围可高达100％的样品浓度，在气相色谱检测器中是独一无二的。 c 灵敏度：与其它检测器相比，TCD的灵敏度较低。 第七页，共三十七页。 2) 火焰电离检测器Flame Ionization Detector(FID) 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器，又叫氢火焰电离检测器。 性能特征 a 灵敏度和池体积：通常商品FID除对永久性气体、氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物无响应外，对烃类的检测限达10－12g/s;池体积接近零，消除了柱后峰变宽。 第八页，共三十七页。 b 响应值和校正：FID对烃类的相对响应值（sm）值基本上是相等的。即分子中有一个碳原子，就有一份响应值，为等碳响应，因此，烃类混合物定量，可以不用校正因子。但是含杂原子有机物，其sm值低于相应的烃类，定量分析时必须要知道它们的sm值。 c 线性范围和定量准确度：虽然文献和各仪器说明书均标出FID为线性相应，但大量文献报道FID的定量准确度比TCD差，其校正因子需验证后方可使用，所以，在作定量分析前，必须用适当的标样进行校核。 第九页，共三十七页。 3)氮磷检测器Nitrogen-Phosphorus Detector (NPD) NPD对氮磷化合物灵敏度较高，专一性好，专用于痕量氮、磷化合物的检测。 4)电子捕获检测器 Electron Capture Detector(ECD) ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应，主要应用于环境样品中痕量农药的分析。 第十页，共三十七页。 12 units 0 units 质谱基本原理 质谱：称量离子质量的工具 第十一页，共三十七页。 12 units 12 units 质谱基本原理 质谱：称量离子质量的工具 第十二页，共三十七页。 8 9 10 11 12 13 14 12 units 12 units 质谱基本原理 质谱：称量离子质量的工具 第十三页，共三十七页。 8 9 10 11 12 13 14 15 16 12 units 14 units 质谱基本原理 质谱：称量离子质量的工具 第十四页，共三十七页。 12 units 8 9 10 11 12 13 14 15 16 mass Number of counts 质谱基本原理 质谱图是以质荷比（m/z）为横坐标，以各（m/z） 离子的相对强度（也称丰度）为纵坐标构成 质谱：称量离子质量的工具 第十五页，共三十七页。 离子源 离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有