微波消解ICPMS同时测定玛咖中27种元素.docVIP

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微波消解ICPMS同时测定玛咖中27种元素 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1:微波消解ICPMS同时测定玛咖中27种元素 1 2方法与结果 4 4结论 9 文2:微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中17种无机元素 10 1 材料与方法 12 1.1 主要仪器 12 1.2 材料与试剂 13 1.3 方法 13 2 结果与分析 14 2.1 线性关系和检出限 14 2.2 准确度和精密度 14 2.3 样品分析 15 3 讨论与小结 15 3.1 样品前处理方法 15 3.2 内标元素的选取 16 参考文摘引言: 16 原创性声明(模板) 18 文章致谢(模板) 18 正文 微波消解ICPMS同时测定玛咖中27种元素 文1:微波消解ICPMS同时测定玛咖中27种元素 玛咖(Maca),是十字花科独荇菜属Lepidium高原植物, 有白、红、黑、黄、紫等13 种类型。现代药理作用表明其具有增强体力、提高生育力、改善性功能和治疗女性更年期综合综合症等多种作用,而且无毒副作用[1],所以近几年以药食同源的玛咖为原料的保健食品受到越来越多人的热捧。目前对于玛咖化学成分的研究主要集中在玛咖酰胺、玛咖烯、生物碱、蛋白质等有机成分的研究上[24],而对无机成分如微量元素等的研究较少,事实上药效是由有机成分与无机成分的协同作用产生的, 因此对无机成分的研究也具有重要的意义。 目前一些元素分析方法,比如GFAAS,ICPOES,ICPMS广泛应用于生物样品、食品、药品的检测,其中ICPMS由于灵敏度高(检测限可达ppt级)、线性范围宽(可同时测定多种且含量差异较大的元素)、抗干扰能力强(配合质谱,专属性强)、分析速度快(1~4 mi样品)等优点,可用于同时测定同一样品中多种元素的含量[58],该技术在玛咖中的应用已有少量的文献报导[912] 关于食品、保健食品中重金属的测定[如砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)],目前还是依据相关的国家、卫生标准等 [13 ] 。标准规定主要采用干法消解、湿法消解、回流法等, 结合火焰或石墨炉原子吸收、原子荧光和比色法进行测定。此类方法前处理一般装置比较复杂、操作繁锁、试剂用量大、耗时长,并且无法完成同时消解, 目前已不能满足我国食品卫生安全检测的高时效性和一定限量要求。微波消解技术具有操作简单、试剂量少、速度快、污染少、易进行自动化和大批量同时分析的特点,在近年来已成为元素分析过程中普遍采用的一种样品消解处理技术。 本文采用微波消解ICPMS法同时测定玛咖中27种元素(包括常量元素、微量元素和有害元素),为玛咖中微量元素与药效关系的研究提供物质基础,为玛咖的质量控制提供参考依据。 1材料 NexION 300X 电感耦合等离子体质谱仪(美国Perkin Elmer公司);Ma高压微波消解仪(美国CEM公司) ;Mettler AE240电子分析天平(德国梅特勒公司);MilliQ Academic纯水机(美国密理博公司) 金单元素标准溶液(1 000 mg·L-1,批号126161)、汞单元素标准溶液(1 000 mg·L-1,批号12664 )、铟单元素标准溶液(1 000 mg·L-1,批号129100)、锗单元素标准溶液(1 000 mg·L-1,批号12910)、多元素混合标准溶液1[含磷(P)、钾(K)、钪(Sc)、钠(Na)、硫(S)、砷(As)、镧(La)、锂(Li)、锰(Mn)、钼(Mo)和镍(Ni),共11种元素,均为100 mg·L-1,批号12910]、多元素混合标准溶液2[含锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、镓(Ga)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、镁(Mg)、铝(Al)、铁(Fe)、锰(Mn)、钛(Ti)和锌(Zn),共24种元素,均为100 mg·L-1,批号13926],均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心;调谐液[含Be、铈(Ce)、Fe、铟(In)、Li、Mg、Pb、铀(U),均为1 μg·L-1,Lot17157GSX1], 购自Perkin Elmer公司;灌木枝叶标准物质(GBW07063,地矿部物化探研究所,批号06074) 硝酸(优级纯,南京化学试剂有限公司);水(超纯水) 样品来源:样品1玛咖(黄色),产地西藏;样品2紫玛咖(紫色),产地西藏;样品3黑玛咖(黑色),产地西藏;样品4玛咖(黄色),产地云南;样品5玛咖(黄色),产地秘鲁。 2方法与结果 仪器的调谐 将仪器

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