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脂肪碘值的测定 碘值(价)是指100g脂肪在—定条件下吸收碘的克数。碘值是鉴别脂肪的一个重要常数,可用以判断脂肪所含脂肪酸的不饱和程度。 碘值高低之所以能表示脂肪不饱和度的大小是因为:脂肪中常含有不饱和脂肪酸,不饱和脂肪酸具有双键,能与卤素起加成作用而吸收卤素。由于氟和氯与油脂作用剧烈,除能起加成作用外还能取代氢原子,而碘在一定条件下主要是与双键起加成作用,故用碘与脂肪中不饱和脂肪酸的双键起加成作用。脂肪的不饱和程度越高,所含的不饱和脂肪酸越多,与其双键起加成作用的碘量就越多,碘值就越高。故可用碘值表示脂肪的不饱和度。 由于碘与不饱和脂肪酸中双键的加成作用较慢,所以测定时常用氯化碘(Ic1)或溴化碘(IBr)代替碘, 其中的氯原子或溴原子能使碘活化。本实验采用的是溴化碘(Hanus试剂)。用—定量(必须过量)溴化碘和待测的脂肪作用后,用硫代硫酸钠滴定的方法测定溴化碘剩余量,根据后面所给的公式计算出待测脂肪吸收的碘量,求得脂肪的碘值。 具体反应过程如下: 加成作用:IBr+一CH=CH一 ——→ 一CHI一CHBr 剩余溴化碘中碘的释放:IBr +KI——→KBr十I2 用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘: I2十2Na2S203—一→2NaI十Na2S406 操作步骤 1、准确称取0.3~0.4 g花生油或0.5~0.6g猪油两份,分别放入干燥洁净的碘瓶内。再向各碘瓶加入10 ml四氯化碳,轻轻振摇,使样品(油脂)完全溶解。 2、分别准确地向各碘瓶加入Hanns试剂25 ml。(勿使试剂接触瓶),塞好玻璃塞。在塞子和瓶之间加入数滴10%KI溶液以封闭瓶口缝隙,防止碘升华逸出。 3、混匀后,置暗处(20~30℃)30分钟(放置期间,不断摇动碘瓶), 4、 30分钟后,小心打开碘瓶的塞子,使加的数滴碘化钾溶液流入瓶内(勿损失)。用10%KI溶液10 ml和蒸馏水50 ml把碘瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,混匀。 5、用0.05 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至瓶内溶液呈淡黄色后加 1%淀粉溶液约1 ml,继续滴定。当接近滴定终点时(蓝色极淡),加塞用力振荡,使碘由四氧化碳层完全进入水层,再滴至水层与非水层全都无色时为滴定终点。 另外再做两份空白实验(除不加样品外,其他操作同样品实验) 碘值的计算 碘值=(A-B)c/样品重 ×126.9/1000×100 A为滴定空白所消耗的Na2S203溶液的毫升数。 B为滴定样品所消耗的Na2S203溶液的毫升数。 C Na2S203溶液的摩尔浓度。 参考值 碘价 30以下 30-60 60-100 100-140 140-160 160-210 样品量 1.1g 0.5-0.6 0.3-0.4 0.2-0.3 0.15-0.26 0.13-0.15 反应时间 30min 30min 30min 60min 60min 120min 油脂 菜籽油 大豆油 猪油 牛油 鱼肝油 碘价 97-110 120-141 48-64 25-41 154-170 实验注意事项 器皿清洗一定要干净,先用自来水刷洗、冲洗干净,再用蒸馏水润洗2遍,分装试剂时,先用少量试剂淌洗或者干燥后再盛装试剂 分装试剂时每组最多分1/6,大瓶装用量多的,小瓶装用量少的。 滴定之前先检查滴定管是否完好不漏夜 重量法测定食品中果胶的含量 原理:利用果胶酸钙不溶于水的特性,先使果胶质从样品中提取出来,再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀,测定重量并换算成果胶质重量。沉淀剂+果胶→果胶酸钙 果胶的化学成分 果胶(Pcctin)是聚半乳糖醛酸甲酯。其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。天然果胶中约20%~60%的羧基被酯化,分子量为2万~4万。 它具有水溶性, 其分子量约5万一30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶,残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成钾、钠和钙等盐。 果胶的种类 按甲酯化程度可分为高酯果胶、低酯果胶和酰胺化果胶三大类型 。 果胶的存在 果胶存在于植物的细胞壁和细胞内层,为内部细胞的支撑物质。不同的蔬菜,水果口感有区别,主要是由它们含有的果胶含量已及果胶分子的差异决定的。柑橘、柠檬、柚子等果皮是果胶的最丰富来源。 文献报导南瓜中含有丰富的果胶 红桔皮是提取果胶的好材料 苹果皮中果胶含量丰富 柚果皮富含果胶,其含量达6%左右 实验提取出的果胶 食品化学实验 扩散发测定食品中的水分活度 方便食品中淀粉α-化程度测定 油脂酸价和过氧化值的测定 油脂碘价的测定 多酚氧化酶活性的测定 果

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