国家最新标准物质研制程序及报告编写(王亚平).pptVIP

D．用科克伦（Cochran）法检查各组数据之间是否等精度。当数据是等精度时，计算出总平均值和标准偏差。当数据不等精度时可考虑用不等精度加权方式处理。 E．当全部原始数据服从正态分布或近似正态分布情况下，也可视其全部为一组新的测量数据，按格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值，再计算全部原始数据的总平均值和标准偏差。 F．当数据不服从正态分布时，应检查测量方法和找出各实验室可能存在的系统误差，对定值结果的处理持慎重态度。 * * 第九十一页，共一百二十七页。 5.9不确定度评定 描述所研制的标准物质的不确定度评定方式，识别各不确定度分量的来源。 量化各不确定度分量。 计算合成不确定度和扩展不确定度。 * * 第九十二页，共一百二十七页。 定值不确定度的估计 特性量的测量总平均值即为该特性量的标准值。标准值的总不确定度由三个部分组成：第一部分是通过测量数据的标准偏差、测量次数及所要求的置信水平按统计方法计算出。第二部分是通过对测量影响参数和影响函数的分析，估计出其大小。第三部分是物质不均匀性和物质在有效期内的变动性所引起的不确定度。 * * 第九十三页，共一百二十七页。 5.10 比对和验证 如在研制标准物质过程中，对定值结果或测量方法进行了国际、国内比对或测量验证工作，应在本部分简要描述比对和验证过程，并列出比对或验证数据、偏差和相关图表等。 * * 第九十四页，共一百二十七页。 5.11 结果表达 说明所研制的标准物质的认定值（标准值）确定方式。 明确给出所研制的标准物质的认定值（标准值）和不确定度，如以扩展不确定度表达，应给出包含因子k值。 所研制的标准物质的认定值（标准值）和不确定度较多时，建议列表给出。如提供参考值或信息值时，应给出提供的原则和规范表达。 必要时，应提供对特性量值影响函数的描述 * * 第九十五页，共一百二十七页。 5.11 结果表达 定值结果一般表示为：标准值+总不确定度 要明确指出总不确定度的含义并指明所选择的置信水平。总不确定度可以用标准不确定度表示也可用扩展不确定度表达。 总不确定度一般保留一位有效数字，最多只保留两位有效数字。标准值的最后一位与总不确定度相应的位数对齐来决定标准值的有效数字位数。 * * 第九十六页，共一百二十七页。 5.12 合作者 主要是指参与标准物质合作研制和参加定值测量的单位等。 5.13 参考文献 是指研制者在编制报告过程中曾引用和参考的有关资料。 5.14 附件 一般包括：测量仪器的计量检定/校准证书、所用标准物质的标准物质认定证书、必要的谱图等内容。 * * 第九十七页，共一百二十七页。 1、项目完成概况 2、形态分析标准物质主要技术指标 3、标准物质侯选物的采集与制备 4、均匀性和稳定性检验 5、定值方法研究 6、定值不确定度和溯源性研究 C、应用实例 ----土壤及沉积物中重金属顺序提取标准物质研制 本项目隶属于国家科技基础条件平台项目－－化学测量溯源急需标准物质的研究 （2004DEA10160） 第九十八页，共一百二十七页。 样品3个：湖南洞庭湖沉积物（Sediment）、江苏土壤(Soil-1）陕西黄土(Soil-2) ； 每个样品13个元素：Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn、As 、Sb、 Hg、Se ； 每个元素5和7个形态：分别按BCR法和Tessier法两套顺序提取方案定值。BCR法顺序提取方案分5个形态：水溶态、弱酸提取态（第一步）、可还原态（第二步）、可氧化态（第三步）和残渣态；Tessier法顺序提取方案分7个形态：水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态（焦磷酸盐提取有机结合态）、铁锰氧化物结合态、强有机结合态(过氧化氢提取有机结合态)和残渣态。 形态分析标准物质的主要技术指标 应用实例 * 第九十九页，共一百二十七页。 候选样品采集（6个选3个） 湖南 江苏 陕西 应用实例 * 第一百页，共一百二十七页。 采样 现场 应用实例 * 第一百零一页，共一百二十七页。 湘江洞庭湖 应用实例 * 第一百零二页，共一百二十七页。 采样现场——洞庭湖 应用实例 * 第一百零三页，共一百二十七页。 候选样品制备 应用实例 * 第一百零四页，共一百二十七页。 将上述样品经无污染的200AFG流化床式气流粉碎机，采用干燥的高压气流粉碎新技术，对粘度大的土壤、湖泊底泥进行细粉碎，不加瓷球的箱式混样机充分混合均匀样品，达到去除水分，粒度均一的目的。 候选样品制备 应用实例 * 第一百零五页，共一百二十七页。 均匀性检验 从05年7月开始