第三章 水分测定第二节 水含量测定方法.pptVIP

请写出面包水分的测定的步骤 ①??? 样品总量→　在自然条件下风干15-20小时，与大气温度大致平衡→准确衡量m2　 ②??? 将风干的样品粉碎，过筛，混匀，贮于磨口瓶中备用。称取适量样品于称量瓶中m3. 　③按面粉的操作步骤，干燥称量。 （1） 原理： 利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 五、减压干燥法 （2）适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 (3) 仪器及装置 真空泵（抽气用，降低烘箱内压力）； 安全瓶（调节烘箱内外气压平衡起缓冲 作用，防止固体颗粒吸入真空泵）； 干燥瓶（内装硅胶起吸收水分的作用，内装苛性钠起吸收酸气的作用）； 真空烘箱（烘干样品） (4) 操作方法 准确称取2-5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40-53.3KP(300-400mmHg),并同时加热至所需温度(50-60℃）。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。 (5) 说明及注意事项 ①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制。 ②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次,每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1-2小时,然后移至干燥器内冷却45分钟,称重(精确到0.1mg),求出恒重。第二次以后使用时,通常采用前移次的恒重值.试样为谷粒时, 小心使用可重复20-30次而恒重值不变。 ③由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5-1小时内。 ④减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1-3mg的减量值为恒重标准。 二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）⑴ 原理： 向样品中加入与水互不溶解的有机溶剂（有些与水形成共沸混合物）进行蒸馏，蒸馏出的蒸汽被冷凝，收集于标有刻度的接收管中，因密度和性质不同，馏出液中有机溶剂与水分离，根据水的体积计算水的含量。 例：有关沸点 水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 ⑵ 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。 迪恩-斯塔克(Dean Stark)装置 1 搅拌子/防暴沸小珠, 2 蒸馏瓶, 3 分馏柱, 4 温度计, 5 冷凝管, 6 冷却水进, 7 冷却水出, 8 刻度管, 9 活塞, 10 收集瓶 接受器下部刻度量管容量为5 mL，可以读到0.01 mL，由于小水滴会沾附在仪器内壁，有机相与水相的界面不够清晰，测量水的体积不够精密，但作为一般常规分析，都选用这种简易装置。 操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 仪器烘干，试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2-5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 e.水近于全部蒸出时再由冷凝器上口注入少量甲苯，洗下内壁可能沾附的小水滴。继续蒸馏直至接受管中的水量不增加，上层的甲苯液体澄清透明，不因含微水粒而浑浊为止。 巴尔-亚伍德（Barr Yarwood）蒸馏装置 适用于精密分析用，并可加速蒸馏过程。 （3） 计算： 水分（%）= ( V ∕W ) ×100% V——接收管内水的体积，mL。 W——样品质量，g。 （4）蒸馏法的特点 a. 热交换充分，水可被迅速移去。 b. 发生的化学变化如氧化、分解、挥发等比常压加热干燥法小。 c. 设备简