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-x射线衍射测定陶瓷晶格的点阵常数-副本 -x射线衍射测定陶瓷晶格的点阵常数-副本 PAGE/NUMPAGES -x射线衍射测定陶瓷晶格的点阵常数-副本 实验二由X射线衍射谱计算陶瓷资料的晶格常数 1895年，德国医生兼教授伦琴（R.W.C.Roentgen）发现X射线（X-rays）。1901年， 伦琴因X射线的发现获取了第一届诺贝尔物理学奖。1912 年德国物理学家劳厄（M.vonLaue） 提出一个重要的科学预示：晶体能够作为 X射线的空间衍射光栅，即当一束 X射线经过晶 体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强，在其余方向上减弱。 剖析在照相底片上获取的衍射花式， 即可确立晶体构造。 这一预示随即为实验所考证。1913 年英国物理学家布拉格父子（W.H.BraggandW.L.Bragg ）在劳厄发现的基础上，不单 成功地测定了NaCl、KCl等的晶体构造，并提出了作为晶体衍射基础的有名公式 ─布拉格 定律。 1913年后，X射线衍射现象在晶体学领域获取快速发展。它很快被应用于研究金属、 合金和无机化合物的晶体构造，出现了很多拥有重要意义的结果。被宽泛地应用于物相剖析、构造剖析、精细测定点阵参数、单晶和多晶的取向剖析、晶粒大小和微观应力的测定、宏观应力的测定、以及对晶体构造的不完好性剖析等。 一、实验目的 1）认识单晶和多晶粉末的X射线衍射技术的原理和方法。 2）学会用MaterialsStudio软件办理粉末X射线衍射谱，并计算钙钛矿型陶瓷资料的 晶格点阵常数、晶面所对应的Miller指数、及晶面间距。对构造进行判定。 二、实验原理 ．单晶体的X射线衍射（XRD）和布拉格公式 1）X射线衍射 德国物理学家劳厄第一提出，晶体经过它的三维点阵构造能够使X射线产生衍射。晶体由原子构成，当X射线射入晶体时，因为X射线是电磁波，在晶体中产生周期性变化的电磁波，迫使原子中的电子和原子核随其周期性振动。一般原子核的核质比要比电子小的多，在议论这类振动时，可将原子核的振动略去。振动着的电子就成了一个发射新的电磁波的波源，以球面波的方式往四周八方发散出频次相同的电磁波，入射X射线虽按必定的方向射入晶体，但和晶体中的电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线，所以X射线进入晶体后的一部分改变了方向，往四周八方发散，这类现象叫散射。在原子系统中，所有电子的散射波都能够近似当作由原子中心发出，所以原子是散射波的中心。原子散射X射线的能力和原子中所含电子数量成正比，电子越多，散射能力越强。因为晶体中原子摆列的周期性，周期摆列使散射波中心发出的相关散射波将相互干预、相互叠加，因此在某一方向得 到增强的现象称为衍射。而最大程度增强的方向称为衍射方向。 X射线照到晶体上产生的衍射花式除与X射线有关外，主假如受晶体构造的影响，晶体 构造与衍射花式之间有必定的内在联系，经过衍射花式的剖析就能测定晶体构造、并研究与 构造有关的一系列问题，衍射线束的方向由晶胞的形状、大小决定，衍射线束的强度由晶胞 中原子的地点和种类决定。 衍射线束的方向能够用布拉格定律来描绘。在引入倒易点阵后，还可以用衍射矢量方程 来进行描绘。 （2）布拉格公式 1912年英国物理学家布拉格父子从X射线被原子反射的看法出发，提出了特别重要和 适用的布拉格定律。 第一考虑一层原子面上散射X射线的干预。如图1.1（a）所示，当X射线以θ角入射到原子面并以β角散射时，相距为a的两原子散射X射线的光程差为 a(coscos)（1.1）依据光的干预原理，当光程差等于波长的整数倍（nλ）时，在β角散射方向干预增强。假设原子面上所有原子的散射线同相位，即光程差δ=0，从式（1.1）可得β=θ。也就是说，当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有的散射波干预将会增强。与可见光的反 射定律相像，X射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干预增强的方向。所以，常将这类散射称为晶面反射。 入射线 反射线 X射线有强的穿透能力， 在X射线的作用下晶体的散射线来自如干层原子面， 除同一层 入射线 反射线 θD 原子面的散射线相互干预外， θ 各原子面的散射线之间还要相互干预。 假设原子面之间的间距 d Aθ C θ θ a B 则AD以前和CD以后两束射线的 散射波的干预即可。过D点分别向入射线和反射线作垂线， 光程相同，它们的光程差为 a δ=AB+BC=2sinθ。当光程差等于波长的整数倍时，相 (a d (b 邻原子面散射波增强，既干预增强条件为 （a）一个原子的反射；（2）多层原子面的反射。 图1.1布拉格定律的推证。 2dsinn (1.2) 上式称为布拉格定律或布拉格方程。式中 d为晶面间距；θ为入射线、反射线与反射晶面 之间的交角，称掠射角或布拉格角，而 2θ为入射线与反射线之