项目食品中还原糖的测定.pptVIP

项目名称 食品中还原糖测定 样品名称 接样日期 检测日期 检验依据 GB/T 5009.7-2008-第一法 锥形瓶标记(标定) 第一份 第二份 第三份 标定 V0初 V0终 V0 10mL酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量m1=c0×V0 酒石酸铜溶液当量平均值m1 样品质量m 锥形瓶标记(正式滴定) 第一份 第二份 第三份 正式滴定 V初 V终 V 计算公式 X= 葡萄糖含量（g/100g） 平均值（g/100g） 标准规定分析结果的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。 本次试验分析结果的精密度 第三十页，共五十七页。 还原糖（以葡萄糖计%）X= 式中： X ——试样中还原糖含量，g/100g； m——样品质量，g； m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg； V——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL； 250——样品的总体积，mL。 有效数字： 试样中还原糖含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字； 试样中还原糖含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。 精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 第三十一页，共五十七页。 注：样液中还原糖浓度过高时，适当稀释再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约10mL左右。 当浓度过低时则采取直接加入10mL样品液，免去加水10mL，再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积，与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差，再乘以标准溶液的浓度，就相当于10mL样液中所含还原糖的量m2。（公式中V=10mL,m1改为m2) 第三十二页，共五十七页。 任务五：填写检验报告单 样品名称 产品批号 样品数量 代表数量 生产日期 检验日期 报告日期 检测依据 检验项目 单位 检测结果 标准要求 检验结论 检验员 复核人 备注 第三十三页，共五十七页。 实验过程中注意事项 （1）热源强度应控制在使反应液在2min内沸腾，滴定速度为每1d/2s,总沸腾时间为3min。 （2）在测定过程中要严格遵守标定时所规定的操作条件，如热源强度（电炉功率）、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等，使平行实验条件保持一致。 （3）滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。 （4）为了提高测定的准确度，要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示结果就用葡萄糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液。 第三十四页，共五十七页。 第三十五页，共五十七页。 1、滴定必须在沸腾条件下进行原因 一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度； 二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。 三是氧化亚铜极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入。 第三十六页，共五十七页。 2、样品的预滴定目的 一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（1mg/mL左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可调节样品中还原糖浓度，使预测时消耗样液量在10mL左右。 二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。 第三十七页，共五十七页。 注： 影响测定结果的主要操作因素时反应碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。 反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内，溶液碱度越高，二价铜的还原越快。 热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一致。 第三十八页，共五十七页。 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。 沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大，一般沸腾时间短，消耗糖液少，反之，消耗糖液多；滴定速度快，消耗糖量少，反之，消耗糖量多。 假如样品中含有较多的还原性双糖，则会使测定的结果偏低 第三十九页，共五十七页。 准确称量2g牛乳样品，用水稀释后移至100mL的容量瓶中，加水置刻度。准确称取两份费林试剂甲、乙液各10mL放入锥形瓶中。一份用标准的1g/L的葡萄糖溶液滴定，消耗标准溶液20mL，一份用样液进行滴定，消耗样液19.5mL，求样品中还原糖的含量（以葡萄糖计）？ 习题讲解 第四十页，共五十七页。 食品中糖类的测定 Determinat