第五章有毒物质监测中常用的仪器分析-IBMHRLte.pptVIP

3.2　气相色谱仪（续1） 1．气路系统，包括气源、减压阀、流速计等。为提高仪器的稳定性和灵敏度，载气需净化，为此可在气路中加一个装有吸附剂(如硅胶或分子筛除水分，用活性炭除有机杂质)的净化管。在减压阀的下游还必须安装一个稳压阀(稳压阀或电子自动流量控制装置)，保持输出压力变化甚微和恒定的流量。 2．进样系统，包括进样器和汽化室。常用的进样器有微量注射器和进样阀两种。根据不同状态的样品，其进样方式也不同。 3．分离系统，即色谱柱，是一种分离样品混合物的装置，是气相色谱仪的核心部分。色谱管柱主要有填充柱和毛细管柱两种形式。 　　 　 (二)气相色谱仪的主要结构 气相色谱仪种类繁多，但其主要结构基本是由气路系统、进样系统、分离系统、控温系统、检测、放大、记录系统组成。 -- * -- 第二十九页，共四十八页。 3.2　气相色谱仪（续3） 填充固定相的色谱柱称为填充柱，常用不锈钢或玻璃材料制成螺旋形或U形管，内径2～1毫米，长1～6米，以多孔性颗粒吸附剂作填充料或在惰性载体表面上均匀地涂敷一层很薄的固定液膜。 毛细管柱，又称开口管柱或空心柱，用不锈钢或玻璃管拉成，并将固定液冷凝在毛细管管壁上，柱内径0.2～0.5毫米，柱长为20－300米。此种色谱柱的特点是渗透性好，总柱效高，适合于快速分析和复杂组分的分离。但是，柱容量小，制作难度大。 3．填充毛细柱。它是一种把热稳定性良好、多孔性填料(如硅藻土类载体、碳分子筛、活性氧化铝等)疏松地装入玻璃管内，然后拉成所需粗细的毛细管，内径为0.25－0.5毫米，填充密度较小，柱效较高，分析速度快，适用于多组分同系物的分离。 4．控温系统。色谱柱安装在一个可调节温度的保温箱内，保温箱内的温度分要均匀。 　　 　 -- * -- 第三十页，共四十八页。 3.2　气相色谱仪（续4） 5．检测器。检测器又称鉴定器，是色谱仪的重要组成部分，其功能是把经过色谱柱分离后的各流出组分，按其浓度或质量的变化，准确地转换成电信号(如电流或电压)输送至记录器记录。按照信号记录方式不同，检测器分成积分型和微分型两种类型。微分型检测器中，根据其原理的不同，又分成浓度型检测器和质量型检测器。 检测器的性能可用灵敏度(或响应值)、敏感度(或检出限)和线性范围三项指标来衡量。 灵敏度(S)，即一定量的物质通过检测器时所给的信号大小； 敏感度(又称检测限)，即检测器恰能产生与总机噪音相鉴别的信号时，在单位时间里，向检测器引入的最小物质质量或引入检测器的最小物质浓度。 线性范围是指其信号与被测物质浓度的关系成线性的范围。 　　 　 -- * -- 第三十一页，共四十八页。 3.2　气相色谱仪（续5） 目前常用的检测器有如下几种： ①热导检测器也称为热导池，按其检测原理来说，是一种通用型检测器，被测物质与载气的热导系数差值越大，灵敏度越高。 ②氢焰离子化检测器又称火焰电离检测器，是一种质量型检测器。 这种检测器对含碳有机物检测的灵敏度高，死体积小，响应时间快，线性范围广，并且结构简单，稳定性好。缺点是只适用于含碳的有机物，对非烃类，惰性气体或在火焰中难以电离的物质则讯号较弱或无讯号，检测时样品被破坏。 ③电子捕获检测器(ECD)，是一种浓度型检测器。这种检测器具有高灵敏度、高选择性的特点，对卤化物、含磷、硫氧的化合物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、多环芳烃、共轭羰基化合物等均有很高的灵敏度，其检测限可达10-14克，线性范围约为104，在环境污染分析中得到广泛的应用。 　　 　 (二)气相色谱仪的主要结构 -- * -- 第三十二页，共四十八页。 3.2　气相色谱仪（续6） 6.放大、记录系统。 放大器能够将电信号放大，以便能用记录器记录。放大器有直接耦合式多级深度负反馈直流放大器和二级对称平衡式直流放大器。 记录器的作用是记录电信号。气相色谱仪多采用电子电位差计作记录器。 　　 　 -- * -- 第三十三页，共四十八页。 3.3　气相色谱固定相 (一)固体固定相。气－固色谱中所用的固定相是具有一定表面活性的吸附剂或新型合成固定相，利用吸附剂对各种组分的吸附能力的差异，经过反复多次吸附与脱附过程而达到分离的，适合于低级烷烃和永久气体的分析。常用的固定相有活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛等。 　　 　 固定相是色谱分析中的重要组成部分，是把一个混合物选择性分离成单组分的关键。在气－固色谱中使用固体固定相，在气－液色谱中使用液体固定相。 -- * -- 第三十四页，共四十八页。 工业防毒技术 ? 2006 安全工程系 中国地质大学安全工程系 -- * -- 中国地质大学安全工程系 ? 2006 安全工程系 工业防