工科分析化学实验讲义(资).docVIP

解析天平称量练习 一、实验目的 1、熟悉电子解析天平的原理和使用规则 2、学习解析天平的基本操作方法和常量称量方法 二、实验原理 拜会相关内容 三、主要试剂和仪器 1、石英砂或金刚砂 2、电子解析天平 3、称量瓶 4、坩埚 5、镊子 四、实验步骤（递减称量法） 打开天平门，干净天平。打开电子天平开关，使其显示0.0000g，尔后将一干净、干燥的瓷 坩埚放在秤盘正中央，关晴日平门，待读数牢固后读取数值并记录。 取一干净、干燥放有试样的称量瓶，置天平盘正中央，关晴日平门，按清零键，使其显示 0.0000g，取出称量瓶，将部分试样轻敲至瓷坩埚中，再称量，看天平的读数可否在 -0.30~-0.32g范围内。若敲出量不够，则连续敲出，直至读数在此范围内，并记录数据。 尔后称量瓷坩埚的质量，比较瓷坩埚中试样的质量与从称量瓶中敲出的试样量，看其差别是 否吻合要求（一般应小于0.4mg）。若敲出量超出0.32g，则需重新称量。重复上述操作，称 取第2分试样。 每次递减时，可依照称量瓶中试样的量或前一次所称试样的体积来判断敲出多少试样较合 适，这样有助于提高称量速度。 注意：拿称量器皿时不要用手直接接触，可垫上滤纸也许戴手套。 五、实验数据记录表格 递减称量法记录表格 编号 1 2 m空坩埚/g 称量瓶倒出试样 1 m/g m坩埚+试样/g 坩埚中试样m2/g 误差（m2-m1）/mg 六、思虑题 1、用解析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况 下采用这两种方法？ 2、称量时，应尽量将物体放在天平盘的中央，为什么？ 3、使用称量瓶时，怎样操作才能保证不损失试样？ 4、本实验中要求称量试样量误差应小于0.4mg，为什么？ 滴定解析基本操作 一、实验目的 1、学习滴定解析常用仪器的冲洗和正确的使用方法 2、学会以甲基橙为指示剂的滴定终点 二、原理 滴定解析是将一种已知正确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完 全为止，尔后依照标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。在滴定解析 时，一方面要会配置滴定剂溶液并能正确测定其浓度；另一方面要正确测量滴定过程中所消 耗的滴定剂体积。本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分 析操作练习。 强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用 甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。经过测定HCl与NaOH溶液的体积比， 来严格训练学生的滴定解析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和鉴识滴定终点的 方法。 .仪器与试剂 l、.锥形瓶、细口瓶、烧杯、量筒 2、酸式滴定管、碱式滴定管 3、NaOH（固体）A.R 4、浓HClA.R 、甲基橙指示剂0.l％水溶液三、步骤 酸碱溶液的配制 （1）0.1mol/L盐酸溶液用干净量杯（或量筒）量取浓 倒人试剂瓶中，加水稀至300mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓  HCl约3mL（为什么是3mL？），HCl易挥发，应在通风围中操 作。 （2）0.1NaOH溶液用台平称取固体NaOH1.2g左右，置于250ml烧杯中．马上加人蒸馏水使之溶解，稍冷却后转人试剂瓶中，加水稀至300mL，用胶塞塞好瓶口，充分摇匀。 ．酸碱溶液的相互滴定 （1）用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管 2～3 次，每次用 5～10mL溶液润洗。尔后 将碱溶液倒入碱式滴定管中，滴定管液面调治至 0.00 刻度。 （2）用0.lmol/LHCI 溶液润洗碱式滴定管 2～3 次，每次用 5～l0mL溶液润洗。尔后 将HCl溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调治至 0.00刻度。 （3）在250mL锥形瓶中加入约20mLNaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的 HCl溶液按附录滴定管的操作要领进行滴定操作练习，务必熟练掌握操作。操作过程中，可 以不断补充NaOH和HCl屡次进行，直至操作熟练后，再进行下一步实验。 （4）以每秒3~4滴的速度，由碱管中放出 NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中．加入 1滴 甲基橙指示，用 0.1mol/LHCl 溶液滴定至溶液颜色由黄色转变成橙色。记下读数。平行滴 定三份。数据按以下表格记录。计算体积比 V/V ，要求相对误差在±0.3％以内。 HCl NaOH 3滴定数据及结果： 滴定数据 I II III VNaOH/mL VHCl/mL VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相对误差/% 相对平均误差% 四、思虑题 配制NaOH溶液时，可否用解析天平称取试剂？为什么？ 可否直接配制正确浓度的HCl和NaOH溶液？为什么？ 3本实验用HCl滴定NaOH采用甲基橙作为指示剂。若是反过来用NaOH滴定HCl时， 仍用