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镣基液态金属化学分析方法
第1部分:铅、镉、汞、碑含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
编制说明
(征求意见稿)
国标(北京)检验认证有限公司
2022年8月
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一、工作简况
1、 任务来源
2021年8月,国家标准化管理委员会下达了《2021年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计 划的通知》-国标委发(2021) 23号文件,其中《镣基酒态金属化学分析方法第1部分:铅、镉、汞、础 含量的测定电感耦合等离子体质谱法》的制定工作由国标(北京)检燈认证有限公司负责起草,项目计划 编号T-610,项目周期24个月,完成年限2023年8月。
2、 项目编制组单位及变化情况
编制组成员包括中宣乎液态金属科技有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国合通用(青 岛)测试评价有限公司、韶关市质量计量监督检测所、紫金矿业集团有限公司、北矿检测技术有限公司、 广东先导稀材股份有限公司、郴州市产商品质量监督检测所、广东省工业分析检测中心、株洲科能新材料 股份有限公司。
3、 主要参加单位和工作成员及其所做的工作
3.1主要参加单位情况
国标(北京)检燈认证有限公司是本标准的起草单位。在工作前期,对现阶酒态金属的产品标准及检 测需求、检测现状及国内外相关检测标准进行了充分的调研,并设计了采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 测定镣基酒态金属铅、镉、汞、础含量的实验方案。项目计划下达后,积极联系酒态金属生产单位中宣酒 态金属科技有限公司制备各型号镣基液态金属;完成ICP-MS测定方法的研究并形成研究报告悠讨论稿》 发放样品并协调验证单位完成验证报告,并在综合各验证单位意见的基础上提出《征求意见稿》负责汇总 精密度数据,完成数理统计工作;负责意见征集与汇总;并负责在标准预审会、宙定会上进行项目介绍与 答辩,最终形成报批稿,协助标准化技术委员会秘书处完成标准的报批工作。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、韶关市质量计量监督 检测所是方法的一验单位,负责逐条验证《研究报告》的内容,对方法的可行性进行论证并给出结论;负 责提供本试验室公共样品的原始测定数据;协助起草单位完成标准报批稿的校核工作。中宣液态金属科技 有限公司为本项目提供公共样品。
紫金矿业集团有限公司、北矿检测技术有限公司、广东先导稀材股份有限公司、郴州市产商品质量监 督检测所、广东省工业分析检测中心、株洲科能新材料股份有限公司是方法的二燈单位,主要按照《研究 报告》中的试验步骤完成公共样品的测定并提供原始测定数据,对于试验中发现的问题及时反馈给起草单 位。
2主要工作成员所负责的工作情况
本标准主要起草人及工作职责见表1。
表1主要起草人及工作职责
起夢人
工作职责
墨灘敏
负责方法的起草,各阶段标准文本、编制说明的编写。
視利红、郑佳乐
协助完成ICP-MS的相关试验。
李爱嫦
与验证单位联系及数据统计。
蔡昌礼、陈道通、中金、刘凯 顾续盛、韶关
负责方法一验工作,对ICPA1S的条件实验进行了验证,并完成精密度 数据。负责制备液态金属公共样品。
起夢人
工作职责
紫金、孙婪荷、邱文思、陈晶晶、谢磊、賤達、 周明俊、株洲
负责二验,提供精密度数据。
4、主要工作过程
4.1起草阶段
(1) 任务落实
2021年8月,国家标准化管理委员会正式批复本项目,项目计划编号T-610°2021年10月 25日?10月28日在江苏省常州市召幵工作会议,对本项目进行了任务落实。会议明确了项目的时间进 度安排,并确定国标(北京)检验认证有限公司为主起草单位,深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、 国合通用(青岛)测试评价有限公司等10家单位参与方法的验证。
(2) 样品收集及试验研究
任务落实会议后,起草单位成立项目研发组。经调研,最新颁布实施的GBT 39859-2021《镣基酒态金 属》产品标准规定了 5种型号的镣基酒态金属,其典型工艺配比见表2o 2021年11月,中宣乎液态金属科技 有限公司将5种型号的镣基液态金属产品邮寄至国标(北京)检验认证有限公司。
表2-1锡基液态金属产品分类
产品邱号
靖融温度(丁?)
r
班股工艺配比
LMG-1
9
Ga-251n-13Sn-lZn
LMG-2
9T?n
Ga-22In 16Sn.(;a-29ln iZn
LMG-3
14WT.V18
Ga-24.5In
1.MG-4
18WT.V24
Ga-14Sn
LMG-5
24T.30
Ga-4Zn
2022年1月~5月,编制组人员对样品的称量、溶解方法、质谱干扰、测定模式的选择、基体效应、检 出限等进行条件实燈,确定了采用ICP-MS分析镣基酒态金属样品的试验步骤。按照确定的实验方法,对5 个
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