合成技术的教案.pptxVIP

第1页/共84页合成技术的教案第2页/共84页表3-1 获得高温的各种方法及达到的温度获得高温的方法 温度/K各种高温电阻炉1273~3273聚焦炉4000~6000闪光放电炉4273等离子体电弧炉20000激光105~106原子核分裂和聚变106~109高温粒子1010~1014第3页/共84页 图3-10 马弗炉结构图 图3-11 坩埚炉和管式炉结构图 第4页/共84页表3-2 常用热浴热浴名称所用热载体极限温度/℃备注水 浴水98油 浴石蜡油甘 油DC300硅油DC500硅油200220280250硫酸浴浓硫酸300石蜡浴石 蜡300熔点30~60℃空气浴空 气300盐 浴55%KNO3+45%NaNO255%KNO3+45%NaNO3550600熔点137℃熔点218℃合金浴Wood 合金600Wood合金成分为：50%Bi, 25%Pb, 12.5%Sn, 12.5%Cd。第5页/共84页3.2.1.2 高温反应容器的选择 ◆原则：根据反应的性质选择适当的容器 ◆形状：管子、坩埚、舟形 ◆性能要求：热稳定性好(耐热、熔点高、不 分解)、化学稳定性好、导热性 好、价格便宜第6页/共84页◆材料：硬质玻璃、瓷器、石英、金属、 刚玉、石墨、聚四氟乙烯、 金属氧化物(MgO、ZrO2、BeO)等 第7页/共84页一般：◆温度较低时用玻璃、陶瓷；价廉、易得，应用广泛◆温度稍高时用石英玻璃、刚玉、石墨、Pt等；1200℃◆温度更高时可用金属氧化物，如MgO、ZrO2、TiO2、ThO2、BeO等，可达2000℃◆对强碱性体系，用镍、铁容器，但温度不能太高 (700~800 ℃)第8页/共84页-200~600℃3.2.1.3 高温的测量1. 测温方法-258~900℃-200~2800℃800~3200℃400~2000℃50~3200℃图3-12 测温仪表的主要类型 第9页/共84页2. 热电偶高温计 图3-13 简单的热电偶高温计线路图第10页/共84页图3-14 热电偶闭合回路 热电偶测温是基于两种不同的导体接触时产生的电势差是温度的函数这一原理。 当热电偶冷、热端温度不同，即tt0时，则在回路中产生一定大小的电动势EAB(Ett0)，这种物理现象叫热电效应，产生的电势叫热电势。第11页/共84页 热电势的值与冷、热端温度有关，即： 当使接点t0的温度保持不变，f(t0)=C，则： 将热电偶的冷端置于冰水中，使它的温度固定于0℃，当热端受热时，在回路中就会产生一定的温差电势，且温差电势是热端温度的函数。即随着热端温度的改变，热电势也随着改变；反之，根据系统不同的热电势，也就可以推算出热端的相应温度。 第12页/共84页与感温元件相比，热电偶具有如下优点： ① 测温范围较广，能测量较高的温度 ② 热电偶将温度信号转换成电信号，因而测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中检测和控制； ③ 性能稳定，结构简单，经济耐用，维护方便； ④ 热惰性很小，有良好的热感度，能用来测量点或表面温度，也可用于快速测温。 ⑤ 能直接与被测温物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、CO2、水蒸汽等影响而引起误差，具有较高的准确度。 第13页/共84页3.2.2高温合成 高温合成反应类型： ① 高温固相反应 ② 高温氧化、还原反应 ③ 高温熔炼和合金制备 ④ 高温熔盐电解 ⑤ 高温下的化学转移反应 ⑥ 高温化学气相沉积 ⑦ 等离子体高温合成 ⑧ 高温下的区域熔融提纯第14页/共84页3.2.2.1 高温还原反应 高温还原是用还原剂把高价化合物还原成低价化合物或单质的有效方法之一。 ★ 常采用的原料：氧化物、卤化物及硫化物★ 常用还原剂：H2、CO、C、活泼金属等第15页/共84页 在选择被还原物质和还原剂时，除考虑热力学上的可能外，还必须遵循以下原则：① 还原能力强，热效应大，以保证反应进行完全② 过量的还原剂和被还原的产物及被氧化的产物 容易分离提纯，还原剂在被还原产物中的溶解 度要小；③ 还原剂要廉价易得，易于回收。第16页/共84页1. 气体还原法(1) H2还原法 用于少数非挥发性金属及低价化合物的制备。且一般用氧化物为原料。反应通式： 1/yMxOy(s) + H2(g) == x/yM(s) + H2O(g)反应的平衡常数： 第17页/共84页 要使反应不断进行，必须保持体系中K。为此，所用的H2要提纯(除O2、N2等), 还应干燥除水，并以一定流速通过反应器，使生成的水蒸汽被携带出体系外。 因此，在H2还原法中，H2的利用率不可能达到100%。用纯H2还原氧化物时，H2的最高利用率可用下式计算： 因为T不同，K不同；