《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法（试行）（征求意见稿）》编制说明.pdfVIP

《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法（试行）（征求意见稿）》编制 说明 《固定污染源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2016年4 月，根据 《关于开展2016 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函 〔2016〕633 号），原环境保护部办公厅下达了 《固定污染源排气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 液 相色谱法》标准制订任务，由原宁波市环境监测中心 （现更名为浙江省宁波生态环境监测中心） 承担该标准的制订工作，协作单位为原嘉兴市环境监测站 （现更名为浙江省嘉兴生态环境监测中 心），项目统一编号为2016-10。 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组 2016年7 月，在合同签订之后，原宁波市环境监测中心 （现更名为浙江省宁波生态环境监测 中心）成立了标准编制组，主要由中心分析室从事液相色谱分析的人员承担该项目，编制组由中 心分析室有机分析的工作人员以及现场采样等人员共同组成。另外，协作单位也组织了若干相关 技术人员参与组成编制组。 1.2.2 查阅国内外相关标准及文献资料 2016年7~11月，标准编制组根据 《国家环保标准制修订工作管理办法》（国环规科技 〔2017〕 1号）的相关规定，查询相关环保标准，相关法律、法规和政策研究与分析；查阅文献及资料， 调研国内外气体中三肼类化合物 （肼、甲肼、偏二甲肼）在限值标准中的控制情况，调研国内外 气体中三肼类化合物的测定方法应用情况，重点考察了液相色谱法在三肼类化合物检测方面的应 用情况。考虑到标准查阅的难度及下载资质等问题，同时委托具有资质的专业机构协助相关资料 的查询。针对现行标准存在的问题，结合我国环境监测的实际情况，确定了本标准的制修订技术 路线，初步形成开题报告和标准草案，制定实验方案。 本标准针对的目标物质肼、甲肼和偏二甲肼均属于航天军工用品，受到 《武器装备科研生产 许可管理条例》等军工保密管理条例的保护。《武器装备科研生产许可管理条例》第三章保密管理 的第二十七条规定：“取得武器装备科研生产许可的单位在对外交流、合作和谈判等活动中，应当 保守国家秘密，对外提供有关文件资料和实物样品，必须按照规定的程序事先经过批准。”从目前 的情况看，相关生产单位不允许实施采样。 1 1.2.3 建立标准方法并进行实验分析 2016年9 月起，标准编制组在查询、收集国内外相关标准、文献和技术资料的基础上，根据 实验方案，进行分析方法的开发建立工作。经查询，由于涉及军工和危险领域，三肼类标准样品 及标准气体目前在国内处于停售状态，于是寻找国外厂商进行标准溶液的定制，同时寻求国内合 适厂商进行标准气体的定制。通过定制的标准溶液，进行衍生化实验，建立了三肼类物质在液相 色谱上的分析方法。结合相关国外标准限值及国内环保需求，拟定了采用溶剂吸收的方式采集固 定污染源废气中的三肼类化合物。初步对实验各项条件进行了参数优化，补充了少量精密度和准 确度的技术指标，初步开展了方法有效性和适用性的研究工作。 1.2.4 第一次开题论证及实验补充工作 2017年3 月2 日，召开了本标准的第一次开题论证会，编制组提交了项目的开题论证报告及 标准文本草案，并对标准制定目标及技术方案进行报告。开题论证专家组通过质询、讨论，决定 开题不通过，提出了如下意见： （1）继续调研肼、甲肼、偏二甲肼的污染来源； （2）采样应考虑采样效率、采样条件、流量匹配、吸收液 （衍生）的选择等因素，确定最佳 采样条件； （3）进一步完善样品和标准溶液的保存实验； （4）将描述 “标准曲线”配制改成 “工作曲线”配制； （5）通过实验确定吸收瓶的种类和数量； （6）根据实际实验情况确定质量控制指标的要求； （7）按照 《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和 《环境保护标准出 版技术指南》（HJ 565-2010）的相关要求进行开题论证报告和标准草案的编写。 2017年3 月～5 月，结束首次开题论证会之后，编制组多次与专家组进行沟通，获得了专家 组在资源和技术方面的帮助；同时定期向原环境保护部监测司和环境标准研究所汇报了相关进展 情况。编制组经过反复实验以及进一