农业农村部公告第197号-7-2019CN.docx

ICS 65.120 B 46 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业农村部公告第197号一7—2019 饲料中福莫特罗、阿福特罗的测定 液相色谱- 串联质谱法 Determination of N- [2-Hydroxy-5- [1-hydroxy-2- [1-(4-methoxyphenyl) propan-2-ylamino]ethyl]phenyl]formamide in feeds— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019-08-01 发布 2020-01-01 实施 中华人民共和国农业农村部发布 I 农业农村部公告第197 号 — 72019 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。 本标准起草单位：四川省饲料工作总站[农业农村部饲料质量监督检验测试中心(成都)]。 本标准主要起草人：赵立军、张静、文畅、魏敏、王宇萍、林顺全、程传民。 农业农村部公告第197 号 — 7 2019 饲料中福莫特罗、阿福特罗的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中福莫特罗、阿福特罗的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中福莫特罗、阿福特罗的测定。 本标准方法的检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.05 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样中的福莫特罗、阿福特罗经盐酸甲醇混合液提取，混合型阳离子交换柱净化后用高效液相色谱- 串联质谱仪测定，内标法定量。 4 试剂和材料 除特别注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 浓盐酸 4.4 氨水：质量分数约为25%。 4.5 醋酸铅. 4.6 0.1mol/L 盐酸：量取8.3mL 浓盐酸，用水定容至1L。 4.7 盐酸-甲醇提取液：取0.1 mol/L 盐酸80 mL, 加入甲醇20 mL, 混匀。 4.8 饱和醋酸铅溶液：在50mL 水中加入一定量的醋酸铅，超声5 min,直至固体不再溶解。 4.9 5%氨水甲醇溶液：量取5 mL 氨水，用甲醇稀释至100mL。 4.10 0.2%甲酸水溶液：取甲酸1mL, 加水定容至500 mL。 4.11 福莫特罗、阿福特罗标准品：纯度≥98%。 4.12 福莫特罗-Ds 标准品：纯度≥98%。 4.13 福莫特罗、阿福特罗标准储备液：精密称取福莫特罗、阿福特罗标准品适量，用甲醇配制成浓度约为 1.00 mg/mL的标准储备液，于2℃~8℃冷藏保存，有效期为6个月。 4.14 福莫特罗-D 内标储备液：精密称取福莫特罗-D? 内标标准品适量，用甲醇配制成浓度约为1.00 mg/mL 的标准储备液，于2℃~8℃冷藏保存，有效期为6个月。 4.15 福莫特罗、阿福特罗标准工作液：准确量取适量福莫特罗、阿福特罗标准储备液，用0.2%甲酸水溶 液稀释成浓度为1.00 μg/mL 的标准工作液，于2℃~8℃冷藏保存，有效期为1个月。 4.16 福莫特罗-D? 内标工作液：准确量取适量福莫特罗-D? 内标储备液，用0.2%甲酸水溶液稀释成浓度 2 农业农村部公告第197号—7—2019 为1.00 μg/mL 的内标工作液，于2℃~8℃冷藏保存，有效期为1个月。 4.17 固相萃取小柱：混合型阳离子交换柱，3mL/60 mg,或性能相当的萃取柱。 4.18 0.22μm 水系微孔滤膜。 4.19 密封盖塑料离心管：50mL。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源)。 5.2 旋转蒸发仪或者氮吹仪。 5.3 离心机：转速大于7000 r/min。 5.4 粉碎机。 5.5 涡旋振荡器. 5.6 固相萃取装置(配备真空泵)。 5.7 分析天平：感量为0.0001g 和0 .01g 各一台。 6 采样和试样制备 按照 GB/T14699.1 的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样。按 GB/T 20