农业农村部公告第197号-9-2019CN.docx

ICS 65.020.30 B 42 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业农村部公告第197号一9—2019 畜禽血液和尿液中150种兽药 及其他化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法 Synchronous detection of 150 veterinary drugs and other compounds in blood and urine of livestock and poultry— Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry 2019-08-01 发布 2020-01-01 实施 中华人民共和国农业农村部发布 I 农业农村部公告第197号—9—2019 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：杨曙明、徐贞贞、王雪、陈爱亮、赵燕、邱静。 1 农业农村部公告第197号—9—2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其他化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法 1 范围 本标准规定了猪血、牛血、羊血和鸡血以及猪尿、牛尿、羊尿中150种兽药及其他化合物的液相色谱- 高分辨串联质谱鉴别和确认方法。 本标准适用于猪血、牛血、羊血和鸡血以及猪尿、牛尿、羊尿中150种兽药及其他化合物的鉴别和确 认，其他畜禽血液和尿液可参照执行。 150种兽药及其他化合物的检出限参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1897 动物及动物产品兽药残留监控抽样规范 3 原理 血液和尿液中的兽药及其他化合物可在弱酸性条件下用乙腈提取，经 QuEChERS 方法净化后，利用 液相色谱-高分辨串联质谱(UHPLC-Q-TOF) 进行鉴别和确认。 4 试剂或材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂。 4.1 水：GB/T 6682,一级水。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 乙酸铵：色谱纯。 4.6 柠檬酸；色谱纯。 4.7 50%甲醇溶液：取10.0mL 甲醇，用水定容至20mL, 配制50%甲醇水溶液。 4.8 2mol/L 乙酸铵溶液：称取15.42 g乙酸铵，用水定容至100 mL。 4.9 流动相A: 分别准确量取2mL 甲酸和1mL 乙酸铵溶液(4.8),置于1000mL 容量瓶中，用水稀释、 定容，混匀。 4.10 流动相B:准确量取2mL 甲酸，用甲醇定容至1000mL。 4.11 EDTA-McIIvaine 缓冲液：分别称取无水磷酸氢二钠10.9 g,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na?)3 g, 柠檬酸12.9 g,加水溶解并定容至1000 mL。 4.12 150种兽药及其他化合物标准物质纯度、分类及推荐溶剂：参见附录 B。 4.13 混合标准储备液(100μg/mL) 参照附录B 的分组，分别精密称取150种兽药及其他化合物的标准品适量，并用其推荐的溶剂配制 成15组混合标准储备液，其中A 组(15种)、B 组(16种)、C 组(12种)、D 组(9种)、E 组(2种)、F 组(9 种)、G 组(28种)、H 组(16种)、I组(10种)、J组(6种)、K 组(3种)、L 组(6种)、M 组(7种)、N 组(5种)、 O 组(6种)。 A 组、B 组、C 组、D 组、G 组、H 组、J 组、K 组、L 组、O 组10组可在-20℃以下保存12个 2 农业农村部公告第197号—9—2019 月；其他5组标准品一20℃以下保存2个月。 4.14 混合标准工作液(100 ng/mL) 准确量取各组混合标准储备液(4.13)适量，用50%甲醇溶液(4.7)稀释、制备。该溶液需临用现配。 4.15 QuEChERS 盐析包：每份含4 g 硫酸钠及1g 氯化钠。 4.16 除脂分散净化剂 [QuEChERS dSPE EMR-Lipid(5982-1010)]。 5 仪器设备 5.1 液相色谱-高分辨飞行时间质谱：配有电喷雾离子源。 5.2 分析天平感量0.0001 g 和0.