农业农村部公告第197号-10-2019CN.docx

ICS 65.120 B 46 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业农村部公告第197号— 10—2019 畜禽血液和尿液中160种兽药 及其他化合物的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 160 veterinary drugs and other compounds in blood and urine of livestock and poultry— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019-08-01 发布 2020-01-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 I 农业农村部公告第197号—10—2019 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件某些内容可能涉及专利。本文件发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 (SAC/TC 76) 归口， 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：杨曙明、赵燕、郄梦洁、王雪、陈爱亮、徐贞贞、邱静。 1 农业农村部公告第197号—10—2019 畜禽血液和尿液中160种兽药及其他化合物的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了猪血、牛血、羊血和鸡血及猪尿、牛尿、羊尿中160种兽药及其他化合物的液相色 谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于猪血、牛血、羊血和鸡血及猪尿、牛尿、羊尿中160种兽药及其他化合物的 测定。 本标准畜禽血液和尿液中160种兽药及其他化合物的测定方法检出限为0.3μg/L～2μg/L, 定量 限为1μg/L～5μg/L, 每种兽药或其他化合物的检出限和定量限参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1897 动物及动物产品兽药残留监控抽样规范 3 原理 用乙腈在弱酸性条件下从畜禽血液和尿液中提取兽药及其他化合物，经 QuEChERS 方法净化，利 用液相色谱-串联质谱进行检测，采用基质匹配法校准，外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂。 4.1 水： GB/T 6682 规定的一级水， 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 QuEChERS 盐析包：每份含4g 硫酸钠及1g 氯化钠。 4.6 除脂分散净化剂 [QuEChERS dSPE EMR-Lipid(5982-1010)]”。 4.7 EDTA-MclIvaine缓冲液：分别称取无水磷酸氢二钠10.9 g, 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA-Na?) 3g, 柠檬酸12.9 g, 加水溶解并定容至1000 mL。 4.8 50%甲醇溶液：准确移取10mL 甲醇，用水定容至20 mL。 4.9 2 mol/L乙酸铵溶液：称取15.42 g 乙酸铵，用水溶解并定容至100 mL。 4.10流动相A: 准确量取2 mL 甲 酸 和 1 mL2 mol/L乙酸铵溶液(4 .9),用水定容至1000 mL。 4.11 流动相B: 准确量取2 mL 甲酸，用甲醇定容至1000mL。 4.12 兽药及其他化合物标准物质：参见附录A。 4.13 各组混合标准储备溶液(100μg/mL): 参照附录A 的分类，分别精密称取一定量的兽药及其他 1) QuEChERS dSPE EMR-Lipid(5982-1010)是安捷伦 (Agilent) 公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用 者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品。 2 农业农村部公告第197号—10—2019 化合物标准品于100mL 容量瓶中，用附录A 中推荐溶剂，溶解并定容。其中，解热镇痛类(4种), 咪唑与苯并咪唑类-1(12种)、中枢神经类(6种)、咪唑与苯并咪唑类-2(18种)、非甾抗炎类(9 种)、青霉素类(1种)、精神类(5种)、喹诺酮类(18种)、甾体激素类(25种)、兴奋剂类(3种)、 磺胺类(21种)、β-受体激素类(13种)混合标准储备液避光在一20℃以下保存，有效期为一年。抗真 菌类(2种)、抗组胺类(9种)、大环内酯类抗生素(4种)、聚醚类抗生素(1种)、其他化合物类(9 种)混合标准储备液避光在一20℃以下保存，有效期为2个月 4.14 全混合标准工作溶液(4μg/mL): 准