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复方西羚解毒丸质量标准提高研究 复合西灵解毒丸由蜂蜜、连翘、桔梗、荆棘、甘草、炒猪籽、生姜、薄荷、淡豆瓣、蘑菇、，无论是用牛角、水牛角的浓缩粉和冰片制成的。目前的质量标准。 1 复方西羚解毒丸 AL104型电子分析天平 (瑞士梅特勒托利多公司, 精密度:十万分之一) , DM 2500M型莱卡金相显微镜 (德国莱卡公司) , Agilent 1200型高效液相色谱仪 (美国安捷伦公司) , 硅胶G薄层板和硅胶GF254薄层板 (青岛海洋化工厂分厂) ;复方西羚解毒丸 (济南宏济堂制药有限责任公司, 规格:6g/丸, 批号:1001001、1001006、1001007) ;冰片对照品 (批号:110743-200504) 、薄荷脑对照品 (批号:110728-200506) 、牛蒡苷对照品 (批号:110819-200404) (均为供含量测定用, 中国食品药品检定研究院) ;甘草Radix Glycyrrhizae对照药材 (批号:120904-200914) 、桔梗Platycodon grandifl orus对照药材 (批号:121028-200909) (中国食品药品检定研究院) ;乙腈为色谱纯, 水为纯化水, 其他试剂均为分析纯。 2 方法和结果 2.1 家族史 取本品用解剖刀沿大蜜丸正中切开, 从切面由外至中央挑取适量样品, 水合氯醛热装片, 进行显微观察 2.2 tlc识别 2.2.1 阴性样品溶液的配制 取本品1丸, 剪碎, 加三氯甲烷10mL, 振摇20min, 滤过, 滤液作为供试品溶液。取冰片、薄荷脑对照品, 加三氯甲烷分别制成每1mL含3mg和0.3mg的溶液, 作为对照品溶液。取处方中除去冰片、薄荷脑的其他药味, 按处方比例制成缺冰片、薄荷脑的阴性样品样品, 同供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各5μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以石油醚 (60~90℃) -乙酸乙酯-甲苯 (9:1:2) 为展开剂, 低温展开17cm, 取出, 晾干, 喷5%磷钼酸乙醇溶液, 热风吹至斑点显色清晰, 置日光下检视, 结果见图2A (温度:5℃, 湿度:65%) 。 2.2.2 对照药材溶液的制备 取本品1丸, 剪碎, 加硅藻土6g, 研匀, 加7%硫酸乙醇-水 (1:3) 混合溶液40mL, 加热回流3h, 放冷, 加三氯甲烷振摇提取2次, 每次20mL, 合并三氯甲烷液, 加水30mL洗涤, 弃去水液, 三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇1mL使溶解, 作为供试品溶液。取桔梗、甘草对照药材各1g, 加7%硫酸乙醇-水 (1:3) 混合溶液40mL, 同供试品溶液的制备方法分别制成对照药材溶液。取处方中除去桔梗、甘草的其他药味, 按处方比例制成缺桔梗、甘草的阴性样品, 同供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。吸取上述4种溶液各5μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸 (10:10:1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷10%硫酸乙醇溶液, 105℃加热至斑点显色清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视, 结果见图2B (温度:20℃, 湿度:55%) 。 2.3 重量测定 2.3.1 条件1 Kramosil C 2.3.2 阴性样品溶液 (1) 对照品溶液的制备:精密称定牛蒡苷对照品适量, 加甲醇分别制成0.027 1、0.047 0、0.067 75g·L 阴性样品溶液。 2.3.3 专业试验 分别精密吸取对照品溶液 (0.027 1g·L 2.3.4 线性关系的研究 分别精密吸取对照品溶液 (0.047g·L 2.3.5 精密度测试 精密吸取牛蒡苷对照品溶液10μL, 注入液相色谱仪, 连续进样6次, 测得牛蒡苷峰面积的RSD为0.41%, 表明仪器精密度良好。 2.3.6 样品稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 (批号1001-001) , 分别于0、1、2、4、8、16、24 h进样10μL, 测得牛蒡苷峰面积的RSD为0.62%, 结果表明供试品溶液在24 h内稳定。 2.3.7 重复试验 2.3.8 样品取样性能 取已测知含量的本品 (牛蒡苷含量为2.545 8mg·g 2.3.9 样品含量测定 按“2.3.1”项下方法测定3批样品的含量, 结果每丸含牛蒡苷为15.0、15.4、16.0mg, 本品处方药味共计约900g (其中炒牛蒡子100g) , 按每100g粉末加炼蜜130~160g, 每丸重6g, 则每丸含炒牛蒡子0.256~0.290g, 根据中国药典2010年版规定含炒牛蒡子中牛蒡苷含量≥5.0%计算, 按转移率100%计, 则每丸含牛蒡苷12.8~14.5mg, 并结合3批样品牛蒡苷的含量测定结果, 暂